[发明专利]一种2,3丁二酮的绿色合成方法在审

专利信息
申请号: 201710335987.6 申请日: 2017-05-12
公开(公告)号: CN107032967A 公开(公告)日: 2017-08-11
发明(设计)人: 何磊;黄秋月;洪坤;朱秀芳;张加栋;云山;郭探;李华举;陈静;李彦兴;许莹;孙永明 申请(专利权)人: 淮阴工学院
主分类号: C07C45/29 分类号: C07C45/29;C07C49/12
代理公司: 淮安市科文知识产权事务所32223 代理人: 李锋
地址: 223005 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 丁二酮 绿色 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种2,3丁二酮的绿色合成方法,其特征在于:所述合成方法包括以下工艺步骤:

1)以乙醛(I)为原料,噻唑盐为催化剂,并用碳酸氢钠将反应液的PH值调节至9~10,在压力反应釜中加热进行缩合反应,反应3~4小时后反应釜压力下降至0Mpa,表明反应基本完成,降温、减压蒸馏,得到乙偶姻(II);

2)在步骤1制得的乙偶姻(II)中加入水,再加入助催化剂,保持低温,通入臭氧开始氧化反应,并用气相色谱跟踪反应进程,反应结束后,除去过氧值,减压蒸馏分离得到2,3-丁二酮(III);

反应公式为:。

2.根据权利要求1所述的一种2,3丁二酮的绿色合成方法,其特征在于:所述步骤2中乙偶姻与水的质量比为5:2。

3.根据权利要求1或2所述的一种2,3丁二酮的绿色合成方法,其特征在于:所述步骤2中的助催化剂为乙酸。

4.根据权利要求1或2所述的一种2,3丁二酮的绿色合成方法,其特征在于:所述步骤2中的反应温度为5~25℃。

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