[发明专利]一种2,3丁二酮的绿色合成方法在审
申请号: | 201710335987.6 | 申请日: | 2017-05-12 |
公开(公告)号: | CN107032967A | 公开(公告)日: | 2017-08-11 |
发明(设计)人: | 何磊;黄秋月;洪坤;朱秀芳;张加栋;云山;郭探;李华举;陈静;李彦兴;许莹;孙永明 | 申请(专利权)人: | 淮阴工学院 |
主分类号: | C07C45/29 | 分类号: | C07C45/29;C07C49/12 |
代理公司: | 淮安市科文知识产权事务所32223 | 代理人: | 李锋 |
地址: | 223005 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁二酮 绿色 合成 方法 | ||
1.一种2,3丁二酮的绿色合成方法,其特征在于:所述合成方法包括以下工艺步骤:
1)以乙醛(I)为原料,噻唑盐为催化剂,并用碳酸氢钠将反应液的PH值调节至9~10,在压力反应釜中加热进行缩合反应,反应3~4小时后反应釜压力下降至0Mpa,表明反应基本完成,降温、减压蒸馏,得到乙偶姻(II);
2)在步骤1制得的乙偶姻(II)中加入水,再加入助催化剂,保持低温,通入臭氧开始氧化反应,并用气相色谱跟踪反应进程,反应结束后,除去过氧值,减压蒸馏分离得到2,3-丁二酮(III);
反应公式为:。
2.根据权利要求1所述的一种2,3丁二酮的绿色合成方法,其特征在于:所述步骤2中乙偶姻与水的质量比为5:2。
3.根据权利要求1或2所述的一种2,3丁二酮的绿色合成方法,其特征在于:所述步骤2中的助催化剂为乙酸。
4.根据权利要求1或2所述的一种2,3丁二酮的绿色合成方法,其特征在于:所述步骤2中的反应温度为5~25℃。
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