[发明专利]一种有机基悬浮体系中粉体团聚程度测定方法

说明书

本发明公开了一种有机基悬浮体系中粉体团聚程度测定方法，其测定方法主要包括，(1)配制不同固含量ω的粉体悬浮溶液；(2)将粉体悬浮溶液分别用有机溶剂进行稀释形成有机溶液，然后采用核磁共振测定有机溶液中不同梯度浓度粉体样品的弛豫时间；(3)计算悬浮体系中粉体团聚程度φ(%)；(4)绘制粉体材料团聚程度大小的φ(%)与其在体系中不同固含量ω下的对应关系曲线，用于评价粉体材料的分散性差异。本发明采用核磁共振技术测定有机基悬浮体系中铁磁性粉体的团聚程度，并绘制粉体材料在有机液体环境下、不同浓度下的分散特性并评价粉体颗粒在悬浮体系中的分散性差异，达到科学表征粉体材料团聚程度的目的，从而改进粉体材料的生产工艺和产品性能。

技术领域

本发明属于悬浮体系团聚程度测定技术领域，具体涉及一种有机基悬浮体系中粉体团聚程度测定方法。

背景技术

基本颗粒尺寸处于亚微米、纳米级别的粉体材料由于具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应或宏观量子隧道效应等，赋予了上述材料特殊的性能。科学表征上述粉体材料的团聚状态（团聚程度），建立准确描述其结构的团聚参数，对于其在医学、材料、生物、环境、制造业、能源、食品等领域的应用具有重要意义。以纳米材料为例，由于其尺寸微小、比表面积大，使得体系具有较高的表面能，可视为一个不稳定的热力学体系，而团聚则能有效降低体系表面能，因此纳米粉体一次颗粒间会通过静电引力和范德华力聚合在一起。纳米粉体以团聚体形式存在，由于粒子粒径增大、颗粒流散性变差等因数，会显著影响粉体的加工性能及产品性能。因此，对于纳米粉体材料的团聚状态（团聚程度）进行科学表征，建立准确描述其结构的团聚参数，是纳米材料开发的重要内容。

现有表征纳米材料团聚状态的技术主要有单参数法、团聚参数法、分维法：

a、单参数法是指用一个参数如离心沉降法测量粉体团聚体的尺寸分布，得到团聚体累积质量为50%所对应的尺寸d50，用d50表示团聚体的平均直径，从而对团聚体的大小进行比较。但离心沉降法得到的是粉体团聚体的Stokes球径，反映的是团聚体的绝对尺寸，仅根据d50无法判断粉体一次颗粒团聚程度；只有在一次颗粒尺寸相同、且一次颗粒的团聚体密度相同的条件下，才能根据d50值的大小来判断粉体一次颗粒的团聚程度。然而实际粉体并不具备这两个条件，因此d50不能准确表征团聚体的结构，也不能代表粉体团聚体的实际状态。

b、团聚参数法是在单参数法的基础上做了改进，采用不同粒径的比值来表征纳米粉体的团聚程度。文献：《氧化铝粉体团聚堆积度》，美国陶瓷协会杂志，1983,66(9):655，作者：Dynys等人提出采用AF(50)来表征团聚程度，其中AF(50)= d50/ dBET。dBET是纳米粉体BET比表面积所对应的等价球径，也可用透射电镜方法得到颗粒平均粒径dTEM。AF(50)是粉体二次粒度与一次粒度之比值，比值越大，团聚程度越大。此方法较单参数法更接近于纳米团聚体的实际状态，因为考虑了粉体一次颗粒尺寸的影响。但是不足的是，欠缺考虑团聚体密度的影响，未考虑团聚体内一次颗粒堆积的结构因素。

c、分维法认为由布朗运动所形成的纳米粉体团聚体在某些尺寸上具有缩放对称的分形形态，可以反映颗粒间相互作用性质和团聚体分形结构的信息，故可用它来表征粉体的聚集或团聚程度。团聚体的堆积密度Ψ=(R/a)D-3，其中R是团聚体半径，可由离心沉降法和光子相关谱法测定二次粒度；a为一次球形颗粒的半径，可由TEM法测定一次粒度。一般情况下，团聚体分维D越大，团聚体结构越紧密，堆积密度相对越高，颗粒粉体的流动性越好。分维D可采用小角散射、激光衍射等方法进行测定。但是实际应用中，激光衍射测定法由于衍射图样信号存在信噪比低及由于测量光学系统散射光形成的背景光及由此引起的不规则干涉条纹干扰引起条纹轮廓畸变等因素使该法应用受到一定的限制。小角散射方法本身不能有效区分来自颗粒或微孔的散射，且对于密集的散射体系，会发生颗粒散射之间的干涉效应，导致测量结果有所偏低。

因此如何解决上述表征纳米材料团聚状态方法中存在的问题，找到合适的测试方法，用于科学评价粉体材料团聚体的真实状态与性能，成为该领域研究的难点。

发明内容