[发明专利]一种石榴石磁光薄膜材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种石榴石磁光薄膜材料的制备方法，属于磁光材料制备技术领域。

背景技术

作为研究最广泛的磁光材料之一，石榴石（YIG）磁光薄膜材料引起了人们的兴趣。石榴石是一种具有法拉第旋转效应的材料，铁氧体是一种具有铁磁性的金属氧化物，通常在高频时具有较高的磁导率，涡流损耗小，适合于制作高频电磁器件。石榴石型铁氧体是一种重要的软磁材料，钇铁石榴石YIG系列的磁性薄膜材料，是至今为止人们所发现的唯一一种在不同的波段都具有巨磁光法拉第效应的材料，它作为环形器、隔离器、存储器和滤波器的研究已有很多，在Si衬底上生长的石榴石薄膜移相器件能与传统的Si平面CMOS工艺兼容，应用较为广泛。

目前石榴石磁光薄膜的制备方法有射频磁控溅射法、脉冲激光沉积法、化学溶液沉积法等，射频磁控溅射法就是用荷能粒子通常为带正电的气体离子轰击靶材，把动能直接传递给靶材原子，而使靶材原子从靶表面逸出，淀积在衬底材料上的物理化学过程。脉冲激光沉积法同组分沉积、高能等离子体沉积、能在气氛中实现反应沉积、能实现多层外延异质结的生长。化学溶液沉积法是将有机或无机盐溶于共同的有机溶剂中以形成均匀澄清的前驱体溶液，并将所配置的前驱体溶液旋转涂覆于衬底上，再经过适当的热处理，得到薄膜材料；它包括溶胶-凝胶法和金属有机物沉积法。溶胶-凝胶法是将金属醇盐和无机盐经水解直接形成溶胶，然后使溶质聚合凝胶化，再将凝胶经过热处理去除有机成分，制得薄膜；金属有机物沉积法是将反应气体（N₂或Ar等）和气化的金属有机物通入反应室，经过热分解沉积在加热的衬底上而形成薄膜。但目前方法还存在以下问题：制得的薄膜表面存在小的裂纹，在薄膜形成过程中会出现微米量级的小颗粒，导致薄膜的结晶性能降低，膜层致密性差，吸收系数增大；难以制备大于1μm的薄膜，且溶液稳定性较差；薄膜易出现龟裂现象，工艺可控性差，且原料多采用有毒溶剂，对环境污染性大。

因此，如何实现一种膜层致密性好的石榴石磁光薄膜是业内亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对传统方法制得的石榴石磁光薄膜材料表面存在小的裂纹，导致薄膜的膜层致密性差的弊端，提供了一种石榴石磁光薄膜材料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

（1）取50～60mL质量分数5％聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液和50～60mL质量分数5％羧甲基纤维素钠溶液混合，调节溶液pH至4.5～5.0，经加热后静置冷却至室温，得混合凝胶液，按体积比1:3:5，将混合凝胶液、5mg/mL的聚乙烯亚胺溶液和5mg/mL聚苯乙烯磺酸钠搅拌混合，经干燥、碾磨，制备得干燥聚电解质粉末；

（2）按重量份数计，分别称量10～15份聚电解质粉末、3～5份乙酸钙、5～8份碳酸钠和85～90份5mg/mL的聚乙烯亚胺溶液搅拌混合，加热后静置冷却至室温，过滤得滤饼，将滤饼活化后，球磨过200目筛，得活化改性聚电解质粉末，按质量比1:10，将活化改性聚电解质粉末与丙酮混合，超声分散处理得混合分散液；

（3）按重量份数计，分别称量45～50份质量分数10％硝酸溶液、5～10份硝酸铁、0.1～0.2份硝酸铋和1～2份硝酸钇置于烧杯中，搅拌混合收集得混合液，按质量分数10％氨水与混合液质量比1:8，将氨水滴加至烧杯中，再经过滤得滤渣，干燥制备得干燥改性粉末；

（4）按质量比1:8，将干燥改性粉末与混合分散液混合，超声分散后旋转蒸发得镀膜基液，取玻璃片为衬底，将其固定至旋转镀膜机上，经旋转镀膜后干燥，即可制备得一种石榴石磁光薄膜材料。

步骤（2）所述的活化条件为，在氮气气氛下，控制温度为30～35℃，保温活化20～24h。

步骤（3）所述的氨水滴加速度为1mL/min。

步骤（4）所述的旋转镀膜条件为在500～600r/min下，经旋转镀膜机旋转镀膜30～40s。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：