[发明专利]一种从合成N;N-二氰乙基芳胺母液中回收催化剂及其用于催化合成氯乙烷的方法

权利要求书

1.一种从合成N,N-二氰乙基芳胺母液中回收催化剂及其用于催化合成氯乙烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将催化合成N,N-二氰乙基芳胺的过滤母液置于蒸馏釜中，加热到75 ℃后，在氮气鼓泡下继续蒸馏到85 ℃停止，冷凝回收残余丙烯腈；停止通氮气，将上述母液继续加热到85~100 ℃进行蒸馏，冷凝回收残余间甲苯胺或苯胺；

（2）将步骤（1）处理后的母液冷却到0~30 ℃，过滤分离残余N-氰乙基芳胺和N,N-二氰乙基芳胺，得滤液A，将滤液A压入蒸馏釜内，加热到40~80 ℃，加入活性炭，搅拌，保温，过滤，得滤液B；

（3）将滤液B压回蒸馏釜中，加热蒸发浓缩到溶液密度在1.16~1.32 g/cm³后，通入浓缩液质量2~6%的氯化氢气体，得到含AlCl₃/ZnCl₂/HCl浓缩液；

（4）将步骤（3）得到的含AlCl₃/ZnCl₂/HCl浓缩液输送到盛有乙醇的反应釜内，补加催化剂AlCl₃和/或ZnCl₂，通入计量的氯化氢气体，在80~130 ℃进行催化合成反应；合成结束后，将反应釜内释放的混合气体分别经过第一个冷凝器进行第一次冷凝、水洗、碱洗、第二个冷凝器进行第二次冷凝后得到氯乙烷；直到反应釜内物料质量恒定时，即完成首锅反应；

（5）继续将第一个冷凝器的冷凝液压回完成首锅反应的反应釜中，补加乙醇，通入氯化氢气体，进行套锅反应，继续得到氯乙烷，如此循环。

2.根据权利要求1所述的从合成N,N-二氰乙基芳胺母液中回收催化剂及其用于催化合成氯乙烷的方法，其特征在于，所述的N,N-二氰乙基芳胺为N,N-二氰乙基苯胺或N,N-二氰乙基间甲苯胺。

3.根据权利要求1或2所述的从合成N,N-二氰乙基芳胺母液中回收催化剂及其用于催化合成氯乙烷的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述的含AlCl₃/ZnCl₂/HCl浓缩液与所述的乙醇的质量比为1:1~3:1。

4.根据权利要求1或2所述的从合成N,N-二氰乙基芳胺母液中回收催化剂及其用于催化合成氯乙烷的方法，其特征在于，步骤（4）中，补加的催化剂的质量占所述的乙醇质量的1~30%。

5.根据权利要求1或2所述的从合成N,N-二氰乙基芳胺母液中回收催化剂及其用于催化合成氯乙烷的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述的乙醇与所述的氯化氢气体的摩尔比为1:1.07～1:1.2。