[发明专利]一种低钠四氧化三钴的制备方法及装置在审
申请号: | 201710339742.0 | 申请日: | 2017-05-15 |
公开(公告)号: | CN108862405A | 公开(公告)日: | 2018-11-23 |
发明(设计)人: | 袁国和;袁邦耀;李超辉;姜益民;王琴 | 申请(专利权)人: | 江苏凯力克钴业股份有限公司 |
主分类号: | C01G51/04 | 分类号: | C01G51/04 |
代理公司: | 深圳市合道英联专利事务所(普通合伙) 44309 | 代理人: | 廉红果 |
地址: | 225400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 四氧化三钴 低钠 洗涤 脱干 灼烧 沉淀 制备方法及装置 发明装置结构 氢氧化钠溶液 钴盐水溶液 离心机 二次洗涤 离心物料 离心洗涤 制备装置 钴盐溶液 烧结 陈化 制备 添加剂 | ||
本发明公开了一种低钠四氧化三钴的制备方法,该方法通过如下步骤实现:步骤1、将添加剂和钴盐水溶液混合;将氢氧化钠溶液加入混合钴盐溶液中进行沉淀,沉淀经纯化,制得四氧化三钴;步骤2、对上述四氧化三钴进行离心洗涤并脱干;步骤3、对上述制得的第一次离心物料进行烧结;步骤4、对上述制得的灼烧后料进行陈化洗涤;步骤5、对上述制得的洗涤后料进行离心脱干,制得低钠四氧化三钴。本发明还提供了一种低钠四氧化三钴的制备装置。本发明先用离心机洗涤出四氧化三钴中的绝大部分的钠,然后通过灼烧使四氧化三钴的结构发生改变且钠变得易流,再进行二次洗涤和分离,这样便得到了钠含量较低四氧化三钴;本发明装置结构简单、易操作。
技术领域
本发明属于纯相四氧化三钴制备的技术领域,具体涉及一种低钠四氧化三钴的制备方法;本发明还涉及一种低钠四氧化三钴的制备装置。
背景技术
在四氧化三钴的生成过程中,球钴形成指定大小时,主要环境物质为钠盐,生长的同时,逐步包含一定含量的钠盐,而球钴的结构为多孔,比表面积是其多孔的测量的指标,离心机洗涤时,钠含量成指数级下降,越到后面洗涤效果越差,为达到合格值以下,往往需要更多的热水,以及更长的洗涤时间。而降低钠是提高品质所必须的,目前各钴酸锂生产厂家,对四氧化三钴中确定不需要的杂质要求也在不断提高,为此必须对钠的洗涤的工艺做改进,以便提高产品品质,做出符合当下需求的产品,以及具有前瞻性的提高。
发明内容
有鉴于此,本发明的主要目的在于提供一种低钠四氧化三钴的制备方法,解决了现有技术中钠含量高、成本高的问题。
为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:一种低钠四氧化三钴的制备方法,该方法通过如下步骤实现:
步骤1、将乙二胺四乙酸二钠盐和钴盐水溶液混合,制得混合钴盐溶液;将氢氧化钠溶液加入混合钴盐溶液中进行沉淀,沉淀经纯化后制得四氧化三钴;
步骤2、对所述步骤1制得的四氧化三钴进行离心洗涤并脱干,制得第一次离心物料;
步骤3、对所述步骤2制得的第一次离心物料进行烧结,制得灼烧后料;
步骤4、对所述步骤3制得的灼烧后料进行陈化洗涤;制得洗涤后料;
步骤5、对所述步骤4制得的洗涤后料进行再次离心洗涤并脱干,制得低钠四氧化三钴。
优选地,所述步骤2具体通过以下步骤实现的:将所述步骤1制得的四氧化三钴至少分成2份,每份进行2~4次离心洗涤,每次离心洗涤5~15min。
优选地,所述步骤3中,所述烧结的温度为600~700℃。
优选地,所述步骤4具体通过以下步骤实现的:向陈化釜中加入30~70℃的纯水和步骤3制得的灼烧后料,然后搅拌0.5~1.5h。
优选地,所述纯水与灼烧后料的质量百分比为(3~7):1。
优选地,所述步骤1中添加剂为乙二胺四乙酸、氨水、柠檬酸中的一种。
本发明的另一个技术方案是这样实现的:一种低钠四氧化三钴的制备装置,其包括反应槽、第一离心机、推板窑、陈化釜、第二离心机、干燥器合批机,所述反应槽、第一离心机、推板窑、陈化釜、第二离心机、干燥器以及合批机依次通过管路相连通。
优选地,还包括过滤漏斗和槽体,所述过滤漏斗设置于反应槽下端的出料口处,所述槽体设置于过滤漏斗的下方,所述槽体的底端设置有排料口,所述排料口通过管路与离心机上端的进料口相连通。
优选地,所述第一离心机、陈化釜、第二离心机的顶部分别设置有第一进水口、第二进水口、第三进水口,所述第一进水口、第二进水口、第三进水口均通过管路与供水系统相连通,所述与供水系统相连接的管路上均设置有流量控制阀门。
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