[发明专利]一种N-乙基化催化剂及其在制备N-乙基苯胺衍生物中的应用有效
申请号: | 201710339832.X | 申请日: | 2017-05-15 |
公开(公告)号: | CN107088414B | 公开(公告)日: | 2019-09-10 |
发明(设计)人: | 王中喜;刘杰;王安琪 | 申请(专利权)人: | 湖北新德晟材料科技有限公司 |
主分类号: | B01J23/889 | 分类号: | B01J23/889;B01J37/18;C07C209/18;C07C211/48;C07C213/08;C07C217/84 |
代理公司: | 武汉宇晨专利事务所 42001 | 代理人: | 余晓雪 |
地址: | 436070 湖北省鄂州市*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙基 催化剂 及其 制备 苯胺 衍生物 中的 应用 | ||
1.一种N-乙基化催化剂的制备方法,其步骤如下:
将镍盐、铜盐、钴盐和锰盐加入到水中,再加入载体活性炭或气相三氧化二铝,搅拌分散;然后加入过量氨水碱化;再经干燥、氢气还原,得N-乙基化催化剂;
所述镍盐、铜盐、钴盐和锰盐中镍元素:铜元素:钴元素:锰元素的摩尔比例为3.30~3.40:3.20~3.30:1.10~1.20:1.00;
所述载体质量为镍盐、铜盐、钴盐和锰盐中金属元素总质量的5-6倍。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述镍盐、铜盐、钴盐和锰盐分别为氯化镍、氯化铜、氯化钴和氯化锰。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述N-乙基化催化剂加水保存。
4.应用由权利要求1或2或3所述制备方法制备的N-乙基化催化剂制备N-乙基苯胺衍生物。
5.根据权利要求4所述的应用,具体步骤如下:
将N-乙基化催化剂、苯胺衍生物和乙醇投入反应釜中,78-85℃反应4-10小时,反应完全后冷却反应液,滤出催化剂,将反应液减压浓缩成油状物,油状物经减压蒸馏,得到N-乙基苯胺衍生物。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于:所述苯胺衍生物为3,5-二甲基苯胺、3-甲基苯胺、3-甲氧基苯胺或3,5-二甲氧基苯胺。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于:所述苯胺衍生物和乙醇摩尔比为1:2-5。
8.根据权利要求6所述的应用,其特征在于:所述N-乙基化催化剂用量以干重计为苯胺质量的2.5%-10%。
9.根据权利要求5所述的应用,其特征在于:回收滤出的催化剂。
10.根据权利要求6所述的应用,其特征在于:得到N-乙基苯胺衍生物的收率为98.0-99.2%,HPLC纯度为99.3-99.5%。
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