[发明专利]一种高纯草酸氧钒固体产品的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学试剂领域，尤其是一种高纯草酸氧钒固体产品的制备方法。

背景技术

钒化合物在电子，新能源，催化剂，冶金等很多领域有十分广泛的用途，草酸氧钒是制备多种钒氧化物的基本原料。目前，市场常见的草酸氧钒是以水溶液方式供应的，应用范围受到限制。固体产品少，价格高，而纯度≥99.99％的固体产品更不易得到。

现有的文献资料报道的草酸氧钒制备方法，都是用草酸水溶液和五氧化二钒进行反应，生成草酸氧钒水溶液，经过滤，调整浓度得到草酸氧钒溶液成品。想要制成固体产品就必须将草酸氧钒溶液加热浓缩，结晶，分离，干燥等操作过程。由于草酸氧钒水中溶解度很大，浓度越高越粘稠，水份不易蒸发，结晶困难，费工时，能耗高，操作不好控制，而且，长时间加热浓缩还可能使草酸氧钒部分氧化碳化，影响产品质量。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种原料选择合理、制备过程清晰的高纯草酸氧钒固体产品的制备方法。

本发明采用的技术方案是：

一种高纯草酸氧钒固体产品的制备方法，其步骤为：

⑴取五氧化二钒和二水合草酸，二者物质的量比约为1：2.99～3.01，充分混合均匀，然后放入容积为5升的聚丙烯容器内；

⑵将上述聚丙烯容器中的混合物转入不锈钢电烘箱中，烘箱内的温度控制在101～105℃，进行加热反应；

⑶上述步骤⑵加热反应2小时后，将聚丙烯容器内的物料搅拌均匀，完全干燥后，压碎少量块状物得蓝色粉末状高纯草酸氧钒固体产品。

而且，步骤⑴中，所述五氧化二钒的纯度≥99.99％和二水合草酸的纯度≥99.99％，均在反应前提纯制备。

而且，步骤⑵中，在加热反应持续两小时后，以后每隔2小时将物料搅拌均匀一次，烘箱内温度应维持在101～105℃，直到完全干燥。

本发明优点和积极效果为：

1.本发明公开的高纯草酸氧钒固体产品的制备方法，以纯度≥99.99％五氧化二钒充分混合后，放入聚丙烯容器中，在101～105℃温度下反应并干燥，直接得到高纯草酸氧钒固态产品，其纯度可达到99.99％，这在目前的公开文献上还没有记载，克服了偏钒酸铵制备过程的技术偏见，实现了该领域技术突破。

2.本发明公开的高纯草酸氧钒固体产品制备方法，所制得的成品是固态的应用范围比草酸氧钒溶液更广泛。本发明工艺简单，操作方便，用时短效率高，能耗低，产品纯度高，质量稳定，容易量产，能为生产企业创造更多经济效益。本发明的工艺过程中不产生含钒废液，有利于生态环境保护。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

一种高纯草酸氧钒固体产品的制备方法，其步骤为：

⑴取205克五氧化二钒(纯度≥99.99％，分子量为182)和427克二水合草酸(纯度≥99.99％，分子量为126)，二者物质的量比约为1比3(实际为1：3.008)，充分混合均匀，然后放入容积为5升的聚丙烯容器内；

⑵将上述聚丙烯容器中的混合物转入不锈钢电烘箱中，烘箱内的温度控制在101～105℃，进行加热反应；

⑶上述步骤⑵加热反应2小时后，将聚丙烯容器内的物料搅拌均匀，以后每隔2小时都要将物料搅拌均匀一次，烘箱内温度应维持在101～105℃，直到完全干燥后，压碎少量块状物得蓝色粉末状高纯草酸氧钒固体产品；

上述步骤⑶中所用五氧化二钒(纯度≥99.99％)和二水合草酸(纯度≥99.99％)均为在反应前自制提纯产品，以满足反应前的相应纯度。

本发明的化工原理是二水合草酸在熔融状态下与五氧化二钒反应生成草酸氧钒，反应式如下：

V₂O₅+3H₂C₂O₄.2H₂O→2VOC₂O₄+3H₂O+2CO₂

反应温度控制在水的沸点以上并略高于二水合草酸熔点，使反应得以进行，水份亦随着反应蒸发，最终得到高纯草酸氧钒固体产品。

尽管本发明的制备方法和制备过程已通过较佳实例进行了例证，相关技术人员可在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。