[发明专利]一种催化剂生产工艺

说明书

技术领域

本发明属于催化剂制备技术领域,涉及一种用于还原醌类化合物的高选择性催化剂的生产工艺。

背景技术

现有同类催化剂的制备工艺普遍存在工艺操作复杂、工作量大、成本高等缺点。而且生产得到的催化剂由于过渡金属的分散度差,引起活性太低,导致目标产物的转化率及选择性均很难满足生产要求。

发明内容

本发明目的在于克服现有技术中存在的问题,提供一种用于还原醌类化合物的高选择性催化剂的生产方法。

上述一种催化剂的生产工艺,该催化剂的生产工艺具备如下工艺步骤:(1)将强酸溶解过渡金属,制成浓度为15mg/m1的过渡金属溶液,所说的过渡金属为Co、Ni、Pd中的一种,所说的强酸为HC1或HC1和HN0₃的混合液。

(2)选择MxOy或活性炭作为载体并预处理,其中M可以是A1、Si、Ca中的一种,载体预处理:用l0-15％的NaHC0₃或NaOH溶液,在55-65℃下浸泡6-8小时。

(3)在经预处理的载体悬浮液中加入经稀释的过渡金属溶液，过渡金属相对于载体的添加量为2％,在5O-60℃下浸渍、吸附18-24小时,浸渍、吸附的PH＝8-9,然后在搅拌下加入载体:氢氧化钠为5:0.25-0.4的15-20％NaOH溶液,50-60℃下处理6-8小时,再加入同前量的:NaOH溶液,在同样温度下,继续处理10-20小时。

(4)微碱性条件下,加入还原剂,使溶液中的过渡金属还原后沉积在载体表面,所说的还原剂为甲醛、水合肼的一种,其添加量:还原剂:过渡金属为6：7:1。

(5)抽滤、洗涤、烘于后即得催化剂成品。

该生产工艺设计科学合理,生产得到的催化剂用于还原醌类化合物,在同等条件下,与同类产品相比,转化率及选择性均有大幅度提高,达99％以上,从而提高了目标产物的收率。

具体实施方式

以下用实施例对本发明作补充说明。

(1)向反应釜加入5Kg200目活性炭,再将活性炭:碳酸氢钠为5:0.6-1.7的碳酸氢钠溶于水中配成10-15％的溶液,在55-65℃下,浸渍预处理活性炭6-8小时,PH＝8-9。

(2)取适量0.lg/ml的氯铂酸原液稀为10mg/m1,加入经预处理的活性炭水悬浮液中,在50-60℃下搅拌,浸渍吸附15-24小时,PH＝8-9。

(3)将活性炭:氢氧化钠为5:0.25-0.4的氢氧化钠溶于水中制成15-20％的氢氧化钠溶液,在0.5-2小时内加入上述反应液中,在50-60℃下搅拌6-8小时。

(4)再加入同前量的氢氧化钠溶液,在同样温度下,继续搅拌处理8-20小时。

(5)向反应液中加入适量80％的水合肼还原剂,约0.5-0.7L,在50-60℃下搅拌处理4-8小时。降温、过滤、洗涤至无氯离子后,在50-60℃下干操即得含量为2％的Pt/c催化剂。