[发明专利]一种盐酸多西环素生产用的盐酸乙醇的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化合物制备技术领域，具体涉及一种盐酸多西环素生产用的盐酸乙醇的制备方法。

背景技术

盐酸多西环素又名盐酸脱氧土霉素、强力霉素，属于第二代半合成的四环素衍生物，是常用的广谱抗菌药物之一。具有：组织穿透力强、抗菌活性强、体内分布广、半衰期长、较高生物利用度及无明显肾毒性等优点。主要用于治疗敏感的革兰氏阳性球菌和革兰氏阴性杆菌所致的上呼吸道感染、扁桃体炎、胆道感染、淋巴炎、老年慢性支气管炎，也可用于炭疽的治疗。盐酸多西环素还是常用的动物饲料预混添加剂之一，用于常见动物消化道、呼吸道等疾病的预防。

目前，盐酸多西环素的制备以11a-氯-6-次甲基土霉素对甲苯磺酸盐为起始原料，经氢化还原、成盐生成a-6-脱氧土酶素磺基水杨酸盐，再经碱化生成a-6-脱氧土霉素碱，最后转盐生成盐酸多西环素。在最后转盐步骤中使用的是33～35％的盐酸乙醇，由于盐酸多西环素的市场需求很大，导致盐酸乙醇的市场需求也在扩大。

盐酸乙醇指的是含氯化氢的乙醇溶液，是由氯化氢气体通入乙醇中制得，常见氯化氢气体的制备方法有：盐酸滴入硫酸法、硫酸滴入氯化钠法、混合氯化钠与硫酸氢钠并加热法、加热浓盐酸法、硫酸滴入氯化铵法等。这些方法普遍存在：产生大量废酸混合液，环保压力大、产量低、难控制、反应器难以清洗和拆装等缺点。因此研发一种高效环保用于制备盐酸乙醇的氯化氢气体制备方法尤为重要。

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种盐酸多西环素生产用的盐酸乙醇的制备方法，具有成本低、操作简单、对环境友好等特点。

技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：

一种盐酸多西环素生产用的盐酸乙醇的制备方法，其特征在于，步骤如下：

1)常温下将浓盐酸与无水氯化钙混合；

2)将步骤1)中所得HCl气体冷却至40℃以下；

3)将步骤2)中冷却所得HCl气体通入0～5℃的乙醇中，制成盐酸乙醇；

4)将步骤1)中反应结束所得溶液导出至反应罐中，先用碱调节pH，再加热至300℃，除去水份至成粉末状，即为无水氯化钙，可继续循环使用。

步骤1)中，所用浓盐酸与无水氯化钙的质量比为1:1～2。

步骤1)中，浓盐酸与无水氯化钙的质量比为1:1。

步骤3)中，冷却下来的HCl气体溶解于0℃的乙醇中，制成HCl气体质量含量为33～35％的酸醇。

步骤4)中，选用氢氧化钙固体调节至pH＝7。

有益效果：本发明的盐酸多西环素生产用的盐酸乙醇的制备方法，在常温下将浓盐酸与无水氯化钙混合，所得HCl气体进行冷却，将冷却后HCl气体溶解于0～5℃的乙醇中，制成HCl气体质量含量为33～35％的酸醇，并将反应所得氯化钙水溶液调节pH值后加热到300℃，得到无水氯化钙，可继续循环使用。本方法具有成本低、操作简单、对环境友好等特点。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。

实施例1

一种盐酸多西环素生产用的盐酸乙醇的制备方法：将100g浓盐酸加入到100g无水氯化钙中，所得氯化氢气体冷却至30℃后，通入0℃的乙醇中制备盐酸乙醇，制得HCl气体质量含量为35％的盐酸乙醇，反应后所得溶液调pH＝7，再加热到300℃，得到110g无水氯化钙。

实施例2

一种盐酸多西环素生产用的盐酸乙醇的制备方法：将100g浓盐酸加入到200g无水氯化钙中，所得氯化氢气体冷却至30℃后，通入5℃的乙醇中制备盐酸乙醇，制得HCl气体质量含量为33％的盐酸乙醇，反应后所得溶液调pH＝7，再加热到300℃，得到208g无水氯化钙。