[发明专利]一种釜式反应器串联管式反应器合成四甲基碳酸氢铵的方法有效
申请号: | 201710342395.7 | 申请日: | 2017-05-16 |
公开(公告)号: | CN107417539B | 公开(公告)日: | 2019-09-03 |
发明(设计)人: | 杨长生;孙斐忠;严超 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07C209/00 | 分类号: | C07C209/00;C07C211/63 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 反应器 串联 合成 甲基 碳酸氢铵 方法 | ||
1.一种釜式反应器串联管式反应器合成四甲基碳酸氢铵的方法,其特征是包括一台釜式反应器、一台管式反应器和两级降膜蒸发器;原料碳酸二甲酯、三甲胺和溶剂甲醇通过计量泵连续打入釜式反应器,碳酸二甲酯和三甲胺在溶剂甲醇中进行反应,在连续进料的同时,通过反应系统自身产生的压力,把物料压入后续的管式反应器继续反应,反应完成后,物料进入两级降膜蒸发器,在第一级降膜蒸发器回收反应系统的溶剂以及未转化的原料,随后物料与水混合后进入第二级降膜蒸发器,在第二级降膜蒸发器进行甲基碳酸酯四甲基铵水解反应,同时蒸发回收反应生成的甲醇,第二降膜蒸发器流出来的溶液就是碳酸氢四甲铵产品;
所述第一降膜蒸发器压力控制在0.15-0.20MPa,温度为110-120℃;第二降膜蒸发器的压力为常压,温度为105-120℃。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是碳酸二甲酯、三甲胺以及溶剂甲醇按摩尔比1:0.9:2-1:1.1:5。
3.如权利要求1所述的方法,其特征是釜式反应器的反应温度控制在100-130℃,反应压力为0.5-0.9Mpa。
4.如权利要求3所述的方法,其特征是物料釜式反应器停留时间为30-60min。
5.如权利要求1所述的方法,其特征是管式反应器的反应温度控制在110-140℃,反应压力为0.3-0.8MPa。
6.如权利要求5所述的方法,其特征是物料釜式反应器停留时间为30-60min。
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