[发明专利]一种提高陶瓷材料致密度的热压烧结制备工艺

说明书

本发明涉及陶瓷材料热压烧结制备工艺技术领域，尤其是一种提高陶瓷材料致密度的热压烧结制备工艺。其制备工艺是将预烧结的陶瓷粉体装入石墨套筒模具内，在其下部安装高强石墨下压块，上部安装高强石墨上压头，在预烧结的陶瓷粉体与上压头、下压块接触位置分别放置高强石墨粉作为隔离材料，放入热压烧结炉中按照烧结工艺烧结。其操作处理简单，高强石墨粉制备方便，经济环保。采用该热压烧结工艺制备的陶瓷刀具材料的烧结致密度和均匀性得到很大的提高和改善，因此材料的硬度也得到显著的提高。本发明还适用于耐磨损陶瓷、高硬度陶瓷等结构件的开发制备，在刀具材料和航空航天等领域具有很大的应用潜力。

一、技术领域

本发明涉及陶瓷材料热压烧结制备工艺技术领域，尤其是一种提高陶瓷材料致密度的热压烧结制备工艺。

二、背景技术

热压烧结是陶瓷材料常用的一种制备工艺，由于采用纵向施加压力而补充烧结驱动力，因此可在较短烧结时间内实现陶瓷的致密化，并且获得较好致密度的块体陶瓷材料。因此，对于含有共价键难烧结的陶瓷材料(如SiC、Si₃N₄、TiB₂)，热压烧结是目前常用的有效制备工艺。

对于热压烧结用模具材料而言，无论是大外套模还是上下压块都采用具有超细颗粒结构、高纯度和高石墨化度的高强石墨材料，其结构致密、表面光洁度高，另外高温下抗氧化性、导电、导热、抗压强度都较高，可多次重复使用，因此是目前最常用的热压烧结用模具材料。目前的热压烧结工艺，在装模烧结前都是按照石墨块、软石墨纸、陶瓷材料粉体、软石墨纸和石墨块的装配顺序依次装入石墨模具中，然后采用热压烧结炉对陶瓷材料进行加压烧结。其中在粉体上下两侧的软石墨纸的作为隔离材料，作用是将烧结的陶瓷材料和石墨压块隔离开来，避免陶瓷样品在高温烧结过程中粘在模具上造成脱模困难，也避免因此影响高强石墨块的多次重复使用。

热压烧结虽然能够有效的提高材料的致密度，但是对于晶须增韧陶瓷等难烧结材料，采用目前的烧结工艺需要更高的温度和压力才能使其获得较高的致密度，而且传统热压烧结工艺中软石墨纸的使用会导致出现烧结组织不均匀现象，即样品外边沿至中心明显有组织分层，而且靠近石墨模具处的陶瓷材料的致密度高于其内部材料的致密度。这种不均匀性以及低的致密度导致材料硬度的降低以及材料性能的不稳定。而作为切削工具的陶瓷刀具其材料硬度对其耐磨损性具有关键性的影响，因此有必要寻找新型烧结制备工艺解决组织不均以及致密度差的问题，从而确保陶瓷刀具能够具有稳定可靠的高硬度等性能指标，以满足切削要求。

三、发明内容

本发明的目的，在于克服传统陶瓷刀具材料制备工艺存在的烧结组织不均匀、致密度不高因而力学性能尤其是硬度较低的缺陷，提供一种提高陶瓷材料致密度的热压烧结制备工艺。

本发明的基本构思是通过改变热压烧结过程中所采用的透气性差的隔离材料软石墨纸，将其替换为高强石墨粉，以提高在烧结过程中陶瓷材料粉体内部气体排出的均匀性，进而制备出致密度较高的陶瓷刀具材料。

一种提高陶瓷材料致密度的热压烧结制备工艺，将预烧结的陶瓷粉体装入石墨套筒模具内，在其下部安装高强石墨下压块，上部安装高强石墨上压头，在预烧结的陶瓷粉体与上压头、下压块接触位置分别放置隔离材料，放入热压烧结炉中烧结，其技术方案的工艺步骤如下：

(1)首先，将高强石墨块切割、粉碎，初步获得高强石墨粉；然后对这些石墨粉过90目的不锈钢筛，以获得粒度细小均匀的高强石墨粉，封装备用；

(2)将高强石墨下压块装入石墨套筒模具中，固定好石墨下压块在模具底部的位置，防止出现松动现象；

(3)根据石墨下压块与烧结材料接触面积的大小，按照压实后石墨粉的厚度范围为0.5～1.5mm的质量称取隔离材料高强石墨粉，将其放入石墨套筒模具中，使其均匀分布在石墨下压块的上表面，并用压头对其进行压实压平处理；