[发明专利]一种可降解骨组织工程材料的制备方法和应用

权利要求书

1.一种可降解组织工程填充材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

步骤1、溶解：将3-9g的HA溶解于20-100 mL水中，搅拌成为悬浮液，静置3 -5h；

步骤2、将2-8g的PLGA溶解于40-100mL 分析纯N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和10-50mL分析纯二氯甲烷(CH₂Cl₂)中，均质5h；

步骤3、待PLGA完全溶解后，将HA制成悬浮液缓慢滴加至PLGA溶液中，得到白色乳状液，将此乳状液室温下均质5h，使PLGA与HA悬浮液混合均匀；边均质边加入过量无水乙醇，将得到的悬浮液置入0-4℃空间，静置5h；

步骤4、抽滤：将冷藏好的溶液用循环真空抽滤泵进行抽滤，然后用100度蒸馏水煮5次，放入烘干箱，180℃条件下烘干5-10h。

2.如权利要求1所述的可降解组织工程填充材料的制备方法，其特征在于，所述的HA与PLGA的重量比为2：8，4：6，6：4或8：2。

3.如权利要求1所述的可降解组织工程填充材料的制备方法，其特征在于，所述的分析纯N,N-二甲基甲酰胺与分析纯二氯甲烷的体积比为8:2。

4.如权利要求1所述的可降解组织工程填充材料的制备方法，其特征在于，所述的PLGA的原料按重量分数配比为50-90%乳酸和50-20%羟基乙酸。

5.如权利要求1所述的可降解组织工程填充材料的制备方法，其特征在于，所述的缓慢滴加的速度为2-3滴/分。

6.如权利要求1所述的可降解组织工程填充材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

步骤1、称量3g HA，20ml蒸馏水；将蒸馏水盛放于容器中，将容器放在磁力搅拌器上，打开磁力搅拌器，将速度设置为5-10转/秒，采用点滴方式将3-9g的HA匀速滴入蒸馏水中，待所有HA进入溶液后，均质3 -5h；

步骤2、称量2g PLGA，20-50ml分析纯N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和分析纯二氯甲烷(CH₂Cl₂)（8:2 v/v）；将容器封口放入置物台上，加入磁力搅拌，调整磁力搅拌为10-20转/秒，并将磁力搅拌器加热至50-80℃，时间3-5h；然后将2-8g的PLGA均质3-5h，入封口容器中，再均质3-5h；控制容器温度50-80℃以控制反应速度，至液体反应均匀；

步骤3、将反应后的溶液置入三口容器中，容器中间置入机械搅拌，使用增力搅拌器，速度为5-10转/秒，将含有HA的悬浮液以2-3滴/分的速度滴定于反应后的PLGA混合溶液中，得到白色乳状反应液体，均质3-5h；

加入过量无水乙醇10-20ml，以10-30滴/分的速度滴定，搅拌速度为5-10转/秒；滴定结束后，将混合液置入0-4℃的空间内内静置5-10h；

步骤4、取出冷藏溶液，用循环真空抽滤泵进行抽滤，强度1Mpa，得到乳白色固体；高温清洗5-10次后，于温度为60℃的条件下，烘干3h，即得HA/PLGA复合材料。

7.如权利要球求1-6任一所述的可降解组织工程填充材料中的PLGA的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、精确量取一定量粘稠状液体异辛酸亚锡(Sn(Oct))，溶于二氯甲烷中，配成浓度为1 g／mL的溶液，摇匀后转移至棕色瓶中，密封避光保存，备用；

步骤2、封管中加入重量比例为（5-9）:（5-1）的单体丙交酯和乙交酯，分子量调节剂0.2-0.3L叔丁基二甲基硅烷醇，和步骤1制备的8-10L引发剂Sn(Oct)的二氯甲烷溶液；反复抽真空，通氩气保护，达到10^-3pa；将封管置于160℃恒温箱中，5h后，反应物熔融，每隔10 分钟摇晃一次，摇晃三次以上，反应5-10h；抽滤强度为1Mpa，60℃条件下干燥3-5h，得到所需不同分子量的PLGA。