[发明专利]α,β-不饱和硝基烯烃衍生物的合成方法有效
申请号: | 201710345432.X | 申请日: | 2017-05-17 |
公开(公告)号: | CN107032939B | 公开(公告)日: | 2020-09-11 |
发明(设计)人: | 郭灿城;曹重仲;郭欣 | 申请(专利权)人: | 沅江华龙催化科技有限公司 |
主分类号: | C07B43/02 | 分类号: | C07B43/02;C07C201/08;C07C205/04;C07C205/32;C07C205/42;C07C205/03;C07C205/05;C07D213/26;C07D333/12 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 魏娟 |
地址: | 410007 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 不饱和 硝基 烯烃 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种α,β-不饱和硝基烯烃衍生物的合成方法,其特征在于:式1结构烯类化合物在含四芳基卟啉铁(III)、卤化铵盐和叔丁基过氧化氢的体系中一锅反应,生成式2结构α,β-不饱和硝基烯烃衍生物;
其中,
R、R1和R2独立选自氢、芳烃基、脂肪烃基、杂环基或含取代基的脂肪烃基,且R、R1和R2不同时为芳烃基或氢;或者,R和R2为脂肪环烃基或含芳环的脂肪环烃基;
所述芳烃基为苯基、取代苯基或萘基;
所述脂肪烃基为C1~C12烷烃基;
所述杂环基为吡啶基或噻吩基;
所述含取代基的脂肪烃基为含有取代基的C1~C12的烷烃基,其中,取代基为卤素、羟基、氨基或硝基;
所述脂肪环烃基为C6~C8脂肪环烃基;
所述含芳环的脂肪环烃基为C12~C14含苯环的脂肪环烃基;
所述取代苯基具有式3结构:
其中,
R3和R4独立选自氢、烷基、烷氧基、卤代烷基、卤素、乙酰氧基或烯基,且R3和R4不同时为氢;
所述卤化铵盐为碘化铵、溴化铵、氯化铵中至少一种;
所述体系包含乙腈和/或乙醇溶剂;
所述四芳基卟啉铁(III)为四苯基卟啉氯化铁和/或四芳基双铁(III)卟啉;
烯类化合物、卤化铵盐和叔丁基过氧化氢的摩尔比为1:(1.5~2):(6~8)。
2.根据权利要求1所述的α,β-不饱和硝基烯烃衍生物的合成方法,其特征在于:所述取代苯基为对甲基苯基、对甲氧基苯基、对异丁基苯基、对氯甲基苯基、对氟苯基、对溴苯基、对氯苯基、对乙酰氧基、间甲基苯基、间溴苯基、邻氯苯基、邻溴苯基、2,5-二甲基苯基或2-乙烯基苯基。
3.根据权利要求1~2任一项所述的α,β-不饱和硝基烯烃衍生物的合成方法,其特征在于:反应条件为:在空气或保护气氛下,反应温度为100℃~130℃,反应时间为3~9h。
4.根据权利要求1所述的α,β-不饱和硝基烯烃衍生物的合成方法,其特征在于:所述卤化铵盐为碘化铵。
5.根据权利要求1所述的α,β-不饱和硝基烯烃衍生物的合成方法,其特征在于:所述四芳基卟啉铁(III)的用量为烯类化合物摩尔量的1~15%。
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