[发明专利]一种高选择性(E)-β-硝基苯乙烯衍生物的一锅合成方法有效
申请号: | 201710345458.4 | 申请日: | 2017-05-17 |
公开(公告)号: | CN107417535B | 公开(公告)日: | 2019-04-09 |
发明(设计)人: | 郭灿城;曹重仲;郭欣 | 申请(专利权)人: | 沅江华龙催化科技有限公司 |
主分类号: | C07C201/06 | 分类号: | C07C201/06;C07C205/04;C07C205/09;C07C205/42;B01J31/22 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 魏娟 |
地址: | 410007 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 选择性 硝基 苯乙烯 衍生物 一锅 合成 方法 | ||
1.一种(E)-β-硝基苯乙烯衍生物的一锅合成方法,其特征在于:在空气或密闭环境中,式1结构苯乙烯衍生物在含四芳基卟啉铁(III)、碘化铵和叔丁基过氧化氢的体系中一锅反应,生成式2结构(E)-β-硝基苯乙烯衍生物;
其中,
R和R1独立选自氢、烷基、烷氧基、卤代烷基、卤素、乙酰氧基或烯基;
苯乙烯衍生物、碘化铵和叔丁基过氧化氢的摩尔比为1:(1.5~2):(6~8);
所述体系采用乙腈和/或乙醇溶剂;
所述四芳基卟啉铁(III)为四苯基卟啉氯化铁和/或四芳基双铁(III)卟啉。
2.根据权利要求1所述的(E)-β-硝基苯乙烯衍生物的一锅合成方法,其特征在于:所述苯乙烯衍生物为苯乙烯、对甲基苯乙烯、对甲氧基苯乙烯、对异丁基苯乙烯、对氯甲基苯乙烯、对氟苯乙烯、对溴苯乙烯、对氯苯乙烯、对乙酰氧乙烯、间甲基苯乙烯、间溴苯乙烯、邻氯苯乙烯、邻溴苯乙烯、2,5-二甲基苯乙烯或1,2-二乙烯基苯。
3.根据权利要求1或2所述的(E)-β-硝基苯乙烯衍生物的一锅合成方法,其特征在于:反应条件为:反应温度为100℃~130℃,反应时间为3~9h。
4.根据权利要求3所述的(E)-β-硝基苯乙烯衍生物的一锅合成方法,其特征在于:反应温度为105℃~125℃,反应时间为4~8h。
5.根据权利要求1所述的(E)-β-硝基苯乙烯衍生物的一锅合成方法,其特征在于:所述体系采用乙腈溶剂。
6.根据权利要求1所述的(E)-β-硝基苯乙烯衍生物的一锅合成方法,其特征在于:所述四芳基卟啉铁(III)的用量为苯乙烯衍生物摩尔量的2~12%。
7.根据权利要求6所述的(E)-β-硝基苯乙烯衍生物的一锅合成方法,其特征在于:所述四芳基卟啉铁(III)的用量为苯乙烯衍生物摩尔量的4~6%。
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