[发明专利]一种高产高效合成TNPP、TAPP的方法

权利要求书

1.一种高产高效合成TNPP的方法，是以丙酸为溶剂，硝基苯甲醛和吡咯为底物，乙酸酐或丙酸酐为催化剂，搅拌下于135～145℃搅拌回流30～60min，得到焦油状物质；冷却后放置20～24h，过滤，得到黑色固体；蒸馏水洗涤后干燥，得粉末固体即为粗品TNPP；再将粗品TNPP溶于吡啶中，于110～120℃搅拌回流0.5～1h，冷却到室温，然后于0～5℃放置10～12h，过滤焦油状混合物，固体物质用丙酮和蒸馏水反复洗涤，得到纯化的TNPP。

2.如权利要求1所述高产高效合成TNPP的方法，其特征在于：硝基苯甲醛和吡咯的摩尔比为1:1～1:1.2。

3.如权利要求1或2所述高产高效合成TNPP的方法，其特征在于：催化剂乙酸酐或丙酸酐的用量为硝基苯甲醛和吡咯总摩尔量的0.85～0.9倍。

4.一种高产高效合成TAPP的方法，包括以下工艺步骤：

（1）TNPP的合成：以丙酸为溶剂，硝基苯甲醛和吡咯为底物，乙酸酐或丙酸酐为催化剂，搅拌下于135～145℃搅拌回流30～60min，得到焦油状物质；冷却后放置20～24h，过滤，得到黑色固体；蒸馏水洗涤后干燥，得粉末固体即为粗品TNPP；再将粗品TNPP溶于吡啶中，于110～120℃搅拌回流0.5～1h，冷却到室温，然后于0～5℃放置10～12h，过滤焦油状混合物，固体物质用丙酮和蒸馏水反复洗涤，得到纯化的TNPP；

（2）TAPP的合成：将TNPP溶于浓盐酸，氮气鼓泡下室温反应0.5h～1h，得到TNPP溶液；将氯化锡溶于浓盐酸后滴加到TNPP溶液中，在氮气保护下于75～80℃的水浴中加热25～30min，然后在冰水浴下冷却至20℃以下，再滴加浓氨水至溶液pH=8～9，最后采用索氏提取法用氯仿萃取至滤液不再变黑，收集有机相，旋转蒸发有机相至干燥，并于50～60℃真空干燥2h～3h，得紫色固体TAPP。

5.如权利要求4所述高产高效合成TAPP的方法，其特征在于：步骤（1）中，硝基苯甲醛和吡咯的摩尔比为1:1～1:1.2。

6.如权利要求4所述高产高效合成TAPP的方法，其特征在于：步骤（1）中，催化剂乙酸酐或丙酸酐的用量为硝基苯甲醛和吡咯总摩尔量的0.85～0.9倍。

7.如权利要求4所述高产高效合成TAPP的方法，其特征在于：步骤（2）中，TNPP与氯化锡的质量比为1:4.5～1:5。

8.如权利要求4所述高产高效合成TAPP的方法，其特征在于：步骤（2）中，浓盐酸的浓度为10～12mon/l。