[发明专利]一种干法铋纳米颗粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料生长领域，涉及一种干法铋纳米颗粒的制备方法，具体是在生长好的铋纳米线上，通过电阻束辐照产生纳米颗粒。

背景技术

金属纳米颗粒因其有别于块状金属的奇异的物理化学性质，在众多领域中扮演着重要的角色。它们被广泛用于催化剂、磁性记录媒介、微电子器件和润滑。铋是典型的半金属材料，由于具有高度各相异性的费米面、非常小的电子有效质量、大的载流子平均自由程和半金属-半导体转变等性质，由于量子限域效应作用，随着材料维度的降低，铋的热电性能会有显著的提高。另外，随着纳米线直径和取向的改变，铋的电输运和热电性能会有明显的差异。因而铋的纳米结构在热电、传感器和巨磁阻等领域有着极其广泛的应用前景。但是目前制备铋纳米颗粒的技术主要是通过溶液相化学法，这个方法涉及铋金属盐的还原，或是在合适的表面活性剂的条件下对有机金属前驱体的热分解。但是，溶液相化学法的步骤很复杂，需要使用有毒的和高敏感的药物，且溶液环境和化合物本身不可避免的为铋纳米颗粒的制备引入新的杂质。因此如何高效不引入杂质的制备铋纳米颗粒就显得十分重要。此外单晶铋纳米颗粒在实验室的使用较为频繁，透射电子显微镜（TEM）是一种表征纳米材料结构很重要的方式，因此两者的结合使得能在制备铋的同时还能进行结构表征。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足而提供的一种非溶液环境、操作简单的制备铋纳米颗粒的方法。通过使用铋纳米线做铋源，无需使用表面活性剂，通过电子束辐照来实现一步制备颗粒均匀的单质铋纳米颗粒。

实现本发明目的的具体技术方案是：

一种干法制备铋纳米颗粒的方法，特点是该方法包括以下具体步骤：

步骤1：将生长好的铋纳米线或铋纳米薄片转移到微栅、铜网或碳膜上；

步骤2：将步骤1所得微栅、铜网或碳膜装入透射电子显微镜中，打开电子枪开关，使电子束照射到铋纳米线或铋纳米薄片上，加速电压在80kV-300kV，时间30-180秒；在铋纳米线或铋纳米薄片上得到所述铋纳米颗粒。

本发明步骤1所述转移是从生长纳米线的衬底上将铋纳米线刮到微栅、铜网或碳膜上，或者通过将长有铋纳米线的一面放在微栅、铜网或碳膜上，轻轻敲击3-10下未长有铋纳米线的一面，将铋纳米线转移到微栅、铜网或碳膜上，或者通过将铋纳米线刮到去离子水中，超声搅拌，再滴在微栅、铜网或碳膜上，自然风干。

本发明中，当电子束照射到铋纳米线或铋纳米薄片上，操作透射电子显微镜进入低倍成像模式观察，聚焦在纳米线上，观察纳米线直至能看到颗粒状的铋纳米颗粒在铋纳米线上产生。根据所采用的加速电压，铋纳米颗粒的产生时间不同。

本发明所述透射电子显微镜可用任何一种可产生高压电子束的装置，例如扫描电子显微镜来替代。

本发明洁净高效，无需使用表面活性剂，方法简单, 所制得铋纳米颗粒可用作催化剂、造影剂等用途。

附图说明

图1为铋纳米线低倍形貌图；

图2为本发明制备得到的低倍铋纳米颗粒TEM形貌图；

图3为本发明制备得到的单个铋纳米颗粒的高分辨TEM图。

具体实施方式

下面结合附图及实施例，对本发明作进一步的详细描述。实施本发明的过程、条件、实验方法等，除以下专门提及的内容之外，均为本领域的普遍知识和公知常识，本发明没有特别限制内容。

实施例

步骤1：使用洁净的刀片将生长在衬底上的铋纳米线轻轻刮在微栅上，刮3次。

步骤2：将步骤1所得微栅装入透射电子显微镜中，打开电子枪，使电子束照射到铋纳米线上，加速电压选取200kV。观察到的铋纳米线如图1所示。

步骤3：操作透射电子显微镜进入低倍成像模式观察，聚焦在纳米线上，观察纳米线直至能看到颗粒状的铋纳米颗粒在铋纳米线上产生。所用时间为2分钟。观察到的结果如图2所示。可以看到制得铋纳米颗粒均匀的分布在铋纳米线表面。图3所示为单个铋纳米颗粒的高分辨TEM图，可以看出所制得的铋纳米颗粒为单晶。