[发明专利]一种基于机械化学法用生物质衍生物制备石墨烯的方法有效

专利信息
申请号: 201710346395.4 申请日: 2017-05-17
公开(公告)号: CN107128905B 公开(公告)日: 2020-07-31
发明(设计)人: 冯增兴;吴韬;唐璐瑶;孟杨;闫誉馨;洪瑜;努斯拉特沙敏 申请(专利权)人: 宁波诺丁汉新材料研究院有限公司;宁波诺丁汉大学
主分类号: C01B32/19 分类号: C01B32/19
代理公司: 北京隆源天恒知识产权代理事务所(普通合伙) 11473 代理人: 闫冬;张金荣
地址: 315040 浙江省宁波*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 机械 化学 生物 衍生物 制备 石墨 方法
【说明书】:

发明公开了一种基于机械化学法用生物质衍生物制备石墨烯的方法,包括以下步骤:(1)生物质样品准备,将生物质样品切割、研磨,得到生物质颗粒;(2)生物质热解,将生物质颗粒在热解反应器中进行热解,获取生物质焦炭;(3)机械化学法破裂,将热解后的生物质焦炭加入压力反应器中,加压得到石墨烯初产物;(4)化学剥离,将所获得的石墨烯初产物放入极性溶剂中进行剥离出单层石墨烯;(5)洗涤,经多次洗涤后得到石墨烯产品。本发明通过使用清洁、廉价、可再生的生物质作为石墨烯的生产原料,通过机械化学法将低附加值的生物质原料转化为高附加值的石墨烯产品,同时为工农业废料的处理提供了一种可行的解决方式。

技术领域

本发明涉及气化工艺领域,具体涉及一种基于机械化学法用生物质衍生物制备石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯作为一种具有优异特性的二维单层碳,改变了过去十几年来碳在研究领域的应用和发展。石墨作为市面上最常用的制造石墨烯的原料,被广泛应用于不同种类的制造工艺当中。

尽管研究人员对不同原料和工艺制造石墨烯进行了尝试,其制造过程所需要的有害化学品,严苛的反应条件以及不可回收的材料的损耗仍然制约了石墨烯材料的大规模生产和制造。与此同时,石墨烯材料的合成不仅需要化学品和反应条件的配合,更需要大量原料进行量化生产。而现阶段工业中应用最多的技术为单层剥离技术,这种技术利用机械或化学方法对抗范德华力,从而将单层石墨烯剥离出来。若剥离成功,则每平方纳米的石墨烯(一平方纳米石墨烯含有约39个碳原子)需要投入大于2eV的能量来对抗范德华力,相当于每个碳原子需要61meV的能量将单层石墨从整体中分离出来。但微机械剥离法中使用粘性胶带将纳米碳材料从高定向热解石墨中剥离的工艺无法控制剥离出石墨烯的尺寸,厚度和产量,无法满足现代石墨烯工业的生产要求。另外现有的石墨烯生产技术仅仅可以生产单纯的石墨烯,少数机构已对石墨烯附着非金属元素进行了研究,但现阶段石墨烯的技术只进展到将石墨烯与非金属元素结合,而将石墨烯与金属元素的结合制备具有特殊功能的石墨烯技术仍处于空白阶段。

鉴于上述缺陷,本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明一种基于机械化学法用生物质衍生物制备石墨烯的方法。

发明内容

为解决上述技术缺陷,本发明采用的技术方案在于,提供一种基于机械化学法用生物质衍生物制备石墨烯的方法,包括以下步骤:

(1)生物质样品准备,所述生物质样品选用含有木质纤维素和矿物质的工农业废料,将所述生物质样品切割、研磨,得到生物质颗粒;

(2)生物质热解,将所述生物质颗粒在热解反应器中进行热解,获取生物质焦炭;

(3)机械化学法破裂,将热解后的生物质焦炭加入压力反应器中,控制压力反应器中温度和压力,到达反应时间后快速泄压,得到石墨烯初产物;

(4)化学剥离,将所获得的石墨烯初产物放入极性溶剂中进行剥离,剥离出单层石墨烯;

(5)洗涤,经多次洗涤后得到石墨烯产品。

较佳的,所述生物质样品是以下生物质中的一种:稻壳、荷叶、椰子壳、秸秆、橡木、芒草、松木屑、桑木、燕麦草、花生壳、桦木、榆木屑、小麦粉、小麦秆和玉米秸秆。

较佳的,所述步骤(1)中将所述生物质样品在切割机进行初步切割,切割后样品在超离心研磨机中进行研磨,得到的生物质颗粒粒径小于150微米。

较佳的,所述步骤(2)中的热解反应器为单模微波热解反应器。

较佳的,所述步骤(2)中的热解反应器内为氮气、二氧化碳、蒸汽或惰性气氛。

较佳的,所述步骤(3)中的压力反应器为球磨机,所述球磨机上设有安全阀。

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