[发明专利]一种四氢-3-呋喃甲醇的合成方法有效
| 申请号： | 201710347834.3 | 申请日： | 2017-05-17 |
| 公开（公告）号： | CN107118183B | 公开（公告）日： | 2021-02-02 |
| 发明（设计）人： | 陈军;谈平忠;谈平安;周永恒 | 申请（专利权）人： | 成都化润药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/12 | 分类号： | C07D307/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610000 四川省成都市高*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 呋喃 甲醇 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种四氢-3-呋喃甲醇的合成方法，其特征在于，具体制备方法包括以下步骤：
S1、在0℃下，将80.5g氯乙醇慢慢滴加到104g丙二酸和300g四氢呋喃的溶液中，用时2h，再加入浓硫酸1g，然后恢复到室温25℃反应16h，蒸馏回收四氢呋喃后得到丙二酸单氯乙酯160g，GC分析纯度为91％；
S2、将40g的NaH分散到200g甲苯中，0℃下搅拌1h，然后将150g丙二酸单氯乙酯溶于200g甲苯，用滴液漏斗用时3h慢慢滴加到反应瓶中，然后恢复到室温反应12h，降温到0℃，用浓盐酸调PH到3～4，过滤除去无机盐，母液蒸馏回收甲苯后得到3-甲酸-γ-丁内酯105.5g，GC分析纯度为95％；
S3、将53g的NaBH4分散到200g四氢呋喃中，0℃下搅拌1h，然后将91g的3-甲酸-γ-丁内酯溶于200g四氢呋喃中，用滴液漏斗用时3h慢慢滴加到反应瓶中，然后将 19g二氯化锌分批加入到反应液中，加完恢复到室温反应12h，降温到0℃，用浓盐酸调PH到1，过滤除去无机盐，母液蒸馏回收四氢呋喃后得到四氢-3-呋喃甲醇43g，GC分析纯度为92％。
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