[发明专利]一种改性二氧化钛纤维的制备方法

说明书

本发明公开了一种改性二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：S1.将无机钛源加入到碱液中，然后加入尿素进行水热反应，反应洗涤后得到前驱体；S2.将S1中得到的前驱体加入碱液中反应，过滤，洗涤后得到二氧化钛纤维；S3.将S2中二氧化钛纤维分散在盐酸溶液中，加入苯胺酸和过硫酸铵酸，反应，静置，弃去上层酸液，洗涤，离心后，干燥得到改性二氧化钛，对可见光的利用率提高。本发明通过两步碱热法制备二氧化钛纤维，先将无机钛源、碱液及尿素采用水热沉淀法经过“一锅煮”得到二氧化钛前驱体，再将二氧化钛前驱体经过盐酸洗涤，然后通过NaOH水热处理，经洗涤得到二氧化钛纤维，不需通过煅烧处理，同时得到的二氧化钛纤维具有高温稳定性。

技术领域

本发明属于二氧化钛制备技术领域，更具体地，涉及一种改性二氧化钛纤维的制备方法。

背景技术

目前钛源与尿素共沉淀法制备的二氧化钛均为无定形粉体，粒径大且容易团聚，热稳定性也不高，导致可见光催化活性低。

现有采用钛源水解，或者与尿素共沉淀制备二氧化钛纤维主要通过以下几步：（1）钛源水解或者共沉淀制备出二氧化钛无定形粉体；（2）通过强碱（如KOH、NaOH）与二氧化钛无定形粉体进行反应得到二氧化钛纤维的前驱体（如钛酸钠、钛酸钾）；（3）将前驱体经过酸化处理得到纤维偏钛酸，再经过煅烧得到二氧化钛纤维。但在煅烧过程中二氧化钛纤维的结构容易破坏，纤维结构不完整。

因此，急需一种新的以钛源和尿素共沉淀制备二氧化钛纤维的方法，以克服上述易造成团聚，且热稳定性差，且可见光催化活性低的缺陷。

发明内容

本发明的目的在于根据现有技术中的不足，提供了一种改性二氧化钛纤维的制备方法。

本发明通过两步碱热法制备二氧化钛纤维，先将无机钛源、碱液及尿素采用水热沉淀法经过“一锅煮”得到二氧化钛前驱体（即钛酸钾），再将二氧化钛前驱体经过盐酸洗涤，然后通过NaOH水热处理，经洗涤得到二氧化钛纤维，不需通过煅烧处理，得到的二氧化钛纤维具有高温稳定性。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

本发明提供了一种改性二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：

S1.将无机钛源加入到碱液中，然后加入尿素进行水热反应，反应洗涤后得到前驱体；

S2.将S1中得到的前驱体加入碱液中反应，过滤，洗涤后得到二氧化钛纤维；

S3.将S2中二氧化钛纤维分散在盐酸溶液中，加入苯胺酸和过硫酸铵酸，反应，静置，弃去上层酸液，洗涤，离心后，干燥得到改性二氧化钛。

与现有技术相比，本发明通过“一锅煮”得到二氧化钛前驱体（即钛酸钾），无需两步，反应步骤减少，另外，本发明通过在前驱体中加入碱液水热反应，以提高产物的热稳定性，无需经过煅烧。

优选地，所述S1中无机钛源与碱液的质量体积比为1：（5~8），所述碱液的浓度为14~16mol/L。

优选地，所述S1中无机钛源与尿素的摩尔比为1：（0.5~1.5）。

优选地，S1中水热反应的温度为160~200℃，反应时间为40~50h。

优选地，S2中前驱体与碱液的质量体积比为1：（45~55），碱液的浓度为9~11mol/L。

优选地，S2中反应温度为160~200℃，反应时间为18~28h。

优选地，所述无机钛源为硫酸钛，所述碱液为氢氧化钠溶液。

本发明同时发现，在两步碱热法制备二氧化钛纤维过程中，只有将恰当的无机钛源和尿素以恰当的比例，且两步碱液过程中碱液的浓度进行恰当的控制，才能合成得到较好形貌的二氧化钛纤维产品。