[发明专利]巯基功能化介孔竹炭材料的制备方法有效
申请号: | 201710347904.5 | 申请日: | 2017-05-17 |
公开(公告)号: | CN107188173B | 公开(公告)日: | 2020-08-11 |
发明(设计)人: | 韦义明 | 申请(专利权)人: | 安徽省舒城华竹实业有限公司 |
主分类号: | C01B32/372 | 分类号: | C01B32/372;C01B32/348 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 方琦 |
地址: | 231300 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 巯基 功能 化介孔竹炭 材料 制备 方法 | ||
1.巯基功能化介孔竹炭材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将竹屑经脱水干燥处理后粉碎成50-80目竹粉,然后将竹粉放入55-65℃的活化液中恒温搅拌30-50min后,经抽滤、烘干后得到活化竹粉;
(2)将活化竹粉投入有机硅溶胶中加压浸泡处理10-15min后过滤,所得滤料在氮气氛围下以65-70℃的热风干燥处理25-50min,得硅溶胶包覆的竹粉备用;
(3)将所得竹粉送入干馏釜中炭化处理,处理结束后得到竹炭粉备用;
(4)将所得的竹炭粉投入巯基硅氧烷溶胶中浸泡处理1-2h,处理结束后过滤,所得物料室温陈化12-48h;
(5)将步骤(4)所得材料投入无水乙醇中浸泡处理10-15h,使材料的含水量≤1%,然后再用去离子水浸泡处理2-5h,最后将所得竹炭粉晾干,即得所述的巯基功能化介孔竹炭材料; 所述的活化 液是阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂与碱金属盐、水按照1-5:1-10:100的重量比配制而成;
所述的有机硅溶胶是由如下方法制备得到:取固含量为20-30%的市售硅溶胶,在搅拌条件下滴加硅烷 偶联剂,滴加完毕后继续搅拌反应15-24h,随后加入四氢呋喃,混合均匀后将体系通过减压 旋转蒸发除去水分,即得所述的有机硅溶胶; 所述的硅溶胶、硅烷偶联剂以及四氢呋喃三者的体积比为1:0.1-0.15:1-1.5;
所述的炭化处理过程采用两步炭化法,先以5-10℃/min的速率升温至450-500℃,保温炭化50-60min,然后再以6-8℃/min的速率升温至700-900℃,保温1-5h;
所述的巯基硅氧烷溶胶是由以下方法制成:将丙基硫醇三甲氧基硅烷、无水乙醇依次加入反应容器中,搅拌均匀后加入98%的醇水溶液,并用盐酸将体系pH值调节至2-3,继续搅拌反应1-1.5h后加热回流反应20-25h,反应结束后减压除去溶剂和未反应的化合物,即得巯基硅氧烷溶胶,其中丙基硫醇三甲氧基硅烷、无水乙醇、98%醇水溶液三者按照0.2mol:75ml:80ml的配制添加。
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