[发明专利]一种1,5‑戊二胺连续逆流萃取工艺及设备

说明书

技术领域

本发明属于生物化工分离中的萃取技术领域，涉及一种连续萃取1,5-戊二胺的工艺及其专用设备。

背景技术

1,5-戊二胺（也称尸胺）是化学工业的重要原料，1,5-戊二胺是合成多聚物的重要单体，例如，广泛用于聚酰胺和聚胺脂的合成。

生物法合成1,5-戊二胺是一种具有潜在竞争力的绿色环保、资源可持续利用的方法。

专利CN 205856354 报道：随着国内外1，5-戊二胺合成及开发深入研究，目前合成1，5-戊二胺分成化学合成法和生物发酵法两种，化学法有氰基还原法、羟基氨化法和赖氨酸及其盐裂解法，生物发酵法是以含有赖氨酸或其盐为底物利用赖氨酸脱羧酶直接脱羧而得到。无论哪种工艺合成的1，5-戊二胺都要需要纯化处理，目前，针对1，5-戊二胺进行纯化处理报道相对较少，基本上查不到从1，5-戊二胺的水溶液、有机溶液或者其混合液中分离纯化1，5-戊二胺设备系统。

液-液萃取是一种重要的化工分离技术，具有分离效率高、物料适用强、能耗低、可以实现连续大规模生产的优点，在生物医药、新材料、新能源、环境工程、天然产物提取等领域广泛应用。随着产品的要求不断提高，分离物料的日趋复杂，对萃取工艺和设备的要求也越来越高。

传统的液-液萃取装置因具体使用目的的不同，可分为三大类：混合澄清萃取槽、塔式或柱式萃取器、离心萃取器。根据操作方式的不同，又可以分为两类：逐级接触式萃取设备和连续微分接触式萃取设备。

本发明结合生物法制备1，5-戊二胺特殊性，在萃取前用氢氧化钠调节酶转化液的pH为13左右，并在容器中回流5小时会产生大量的二氧化碳，同时所用原料为L-赖氨酸盐酸盐，这样势必造成在温度较低时有大量的盐析出，盐晶体不但堵塞管道，而且影响萃取效果。同时由于在萃取中因盐浓度过高，会使1，5-戊二胺晶体析出，从而影响产品收率。

虽然釜式搅拌萃取罐能强化传质和传热，但是它只能单釜间隙操作无法连续操作，这样设备利用率小，设备投资大，占地面积大。另外，离心萃取器虽然能连续操作，但是传热效果较差，也影响萃取效果。

因此，针对现有连续式萃取器的缺点，设计新型反应器非常必要。

发明内容

本发明需要解决的技术问题在于，在生物法制备1，5-戊二胺过程中，在萃取前用氢氧化钠调节酶转化液的pH为13左右，混合液在容器中回流5小时会产生大量的二氧化碳，同时所用原料为L-赖氨酸盐酸盐，这样势必造成在温度较低时有大量的盐析出，盐晶体不但堵塞管道，而且影响萃取效果。同时由于在萃取中因盐浓度过高，会使1，5-戊二胺晶体析出，从而影响产品收率。

为了解决上述问题，本发明的提供了一种1,5-戊二胺连续逆流萃取设备及工艺。具体的，公开了1,5-戊二胺连续逆流的专用萃取塔，包含萃取塔的自动化控制成套设备，以及1,5-戊二胺连续逆流萃取工艺。

通过本发明提供的方案，1,5-戊二胺酶转化液经过固液分离后，在不锈钢反应罐用氢氧化钠水溶液调节pH值为13，在温度为80℃反应5小时，在反应过程中不断调整pH值为13，反应结束，冷却至40 ℃进行萃取，萃取时始终保持溶液温度为40℃，酶转化液和正丁醇体积比为5:4，萃取率可达到97.5%。

进一步的，本发明的方案为：

一种连续逆流萃取1,5-戊二胺的萃取塔，其中，该萃取塔含预混区、强化区、稳定区、分离区四个区域，包括排污口（31）、萃取剂进口（32）、酶转化液进口（33）、蒸汽冷凝水出口和热水进口（34）、蒸汽进口和热水出口（36）、静态混合器（35）、萃余液出口（37）、液-液旋风分离器进口（38）、萃取液出口（39）、不凝气体出口（40）。

本发明所述的萃取塔，其中，液-液旋风分离器（41）设有切向导流管（42）和旋转锥体。混合液在通过切向导流管（42）和旋转锥体时，两相分离的速度增加。

本发明所述的萃取塔，其中，静态混合器（43）里装有一正一反螺旋切片。在通过静态混合器（43）时，混合液在静态混合器中呈一正一反螺旋上升状态。

本发明所述的萃取塔，其中，静态混合器管为换热器形式。本方案所述换热器是指，存在换热层，可经换热介质进行热传导的换热器，在一个优选的方案中，为列管式换热器。