[发明专利]一种碳量子点负载铁基材料高效异相类芬顿催化剂的制备方法有效
申请号: | 201710350155.1 | 申请日: | 2017-05-15 |
公开(公告)号: | CN107008326B | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
发明(设计)人: | 姚忠平;夏琦兴;王建康;李东琦;刘冠杰;孟艳秋;张凌儒;戴鹏程;姜兆华 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | B01J23/745 | 分类号: | B01J23/745;C02F1/72;C25C5/02;C02F101/34 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 李红媛 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 量子 负载 基材 高效 相类 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种碳量子点负载铁基材料高效异相类芬顿催化剂的制备方法,其特征在于该方法具体是以下步骤完成的:
一、制备量子点前驱体溶液:
将碳源溶解到去离子水中,再加入有机小分子溶剂,混合均匀,得到量子点前驱体溶液;
步骤一中所述的碳源为葡萄糖、蔗糖、果糖、可溶性淀粉、抗坏血酸、柠檬酸和乙二胺中的一种或其中几种的混合物;
步骤一中所述的碳源的质量与去离子水的体积比为(0.1g~0.5g):1mL;
步骤一中所述的去离子水与有机小分子溶剂的体积比为1:(9~99);
二、将枝状铁铜合金粉体加入到量子点前驱体溶液中,再超声分散0.5min~2min,得到悬浮液;
步骤二中所述的枝状铁铜合金粉体的质量与量子点前驱体溶液的体积比为(1g~30g):1L;
步骤二中所述的枝状铁铜合金粉体具体是按以下步骤完成的:
①、将电解液置于电解槽中,以纯铜电极作为阴极,以环形石墨电极作为阳极,使用导线将直流电源的负极与阴极相连接,再使用导线将电源的正极与阳极相连接,设置初始电流密度为1.4A/dm2~1.6A/dm2,接通直流电源,在初始电流密度为1.4A/dm2~1.6A/dm2下反应10s~15s,再将电流密度增大至初始电流密度的2倍,再在2倍的初始电流密度下反应10s~15s,停止反应,在阴极上得到枝状铜合金粉体;
步骤二①中所述的电解液由硫酸亚铁、硫酸铜、无水乙醇和蒸馏水混合而成;
②、首先使用去离子水对枝状铜合金粉体清洗3次~5次,再使用无水乙醇清洗3次~5次,再在温度为60℃下干燥,得到枝状铁铜合金粉体;
三、将悬浮液转移至聚四氟乙烯内衬中,再将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜中,再将不锈钢反应釜放入温度为140℃~220℃的烘箱中反应24h~28h,得到含有反应产物的溶液;
四、将含有反应产物的溶液进行过滤,收集粉体,使用去离子水对收集的粉体清洗3次~5次,再使用无水乙醇对收集的粉体清洗3次~5次,再在温度为50℃~70℃下真空干燥4h~12h,得到碳量子点负载铁基材料高效异相类芬顿催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种碳量子点负载铁基材料高效异相类芬顿催化剂的制备方法,其特征在于步骤一中所述的有机小分子溶剂为无水乙醇、乙二醇、丙醇和丙二醇中的一种或其中几种的混合液。
3.根据权利要求1所述的一种碳量子点负载铁基材料高效异相类芬顿催化剂的制备方法,其特征在于步骤二①中所述的电解液中Fe2+与Cu2+的总离子浓度为0.5mol/L~1.0mol/L,且Cu2+占Fe2+与Cu2+总离子的2%~10%。
4.根据权利要求1所述的一种碳量子点负载铁基材料高效异相类芬顿催化剂的制备方法,其特征在于步骤二①中所述的电解液中无水乙醇的浓度为20mL/L~40mL/L。
5.根据权利要求1所述的一种碳量子点负载铁基材料高效异相类芬顿催化剂的制备方法,其特征在于步骤二中所述的超声分散的功率为10W~20W。
6.根据权利要求1所述的一种碳量子点负载铁基材料高效异相类芬顿催化剂的制备方法,其特征在于步骤一中所述的去离子水与有机小分子溶剂的体积比为1:(11~29)。
7.根据权利要求1所述的一种碳量子点负载铁基材料高效异相类芬顿催化剂的制备方法,其特征在于步骤一中所述的去离子水与有机小分子溶剂的体积比为1:(29~59)。
8.根据权利要求1所述的一种碳量子点负载铁基材料高效异相类芬顿催化剂的制备方法,其特征在于步骤二中所述的枝状铁铜合金粉体的质量与量子点前驱体溶液的体积比为(1g~10g):1L。
9.根据权利要求1所述的一种碳量子点负载铁基材料高效异相类芬顿催化剂的制备方法,其特征在于步骤三中将悬浮液转移至聚四氟乙烯内衬中,再将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜中,再将不锈钢反应釜放入温度为140℃~160℃的烘箱中反应24h~28h,得到含有反应产物的溶液。
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