[发明专利]一种磷酸亚铁锂负载铂氧还原电催化剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201710350494.X 申请日: 2017-05-18
公开(公告)号: CN107195913B 公开(公告)日: 2020-06-16
发明(设计)人: 杨文胜;许娜;姜俏 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: H01M4/90 分类号: H01M4/90;H01M4/92;H01M4/88
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 磷酸 亚铁 负载 还原 催化剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种磷酸亚铁锂负载铂氧还原电催化剂的制备方法,所述磷酸亚铁锂负载铂氧还原电催化剂中,磷酸亚铁锂载体呈蝴蝶结状,由厚度为30-60纳米且径向为4-10微米的纳米薄片构成,铂颗粒均匀地负载在磷酸亚铁锂纳米片上,铂纳米颗粒大小为1-3纳米,其负载质量百分数为3-10%,该制备方法特征在于,包括如下步骤:

(1) 将Li+的可溶性盐、Fe2+的可溶性盐、尿素、乙二醇混合,在惰性气氛保护下将上述固液混合物在35-50 oC水浴搅拌2-4小时得到混合溶液;将混合溶液转入高压反应釜中,在140-180 oC反应16-20小时;将反应后的悬浊液在7000-9000转/分钟的转速下离心分离,用去离子水洗涤沉积物,然后将其在50-80 oC真空干燥4-8小时,即可得到蝴蝶结状磷酸亚铁锂;

(2) 配制浓度为10 g/L的氯铂酸溶液,在惰性气氛下,将氯铂酸溶液和(1)中的蝴蝶结状的磷酸亚铁锂,其中乙二醇的用量为氯铂酸的5-10倍,溶解于用0.1 mol/L NaOH调节溶液为pH=10的乙二醇,在120-140 oC油浴中回流3-5小时,然后静置12-18小时,将所得悬浊液在7000-9000转/分钟的转速下离心分离,将沉淀用蒸馏水洗涤后在50-80 oC真空干燥12-16小时,即可得到磷酸亚铁锂负载铂复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述Li+的可溶性盐为锂的磷酸二氢盐、锂的氯化物或锂的硫酸盐中的一种或多种,Fe2+的可溶性盐为铁的硝酸盐、硫酸盐或氯化物中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述混合溶液中,Li+和Fe2+的物质的量的比例为1.0-2.5:1,其中Li+的浓度为0.2-0.6 mol/L。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述尿素的物质的量为所述混合溶液中Li+和Fe2+总物质的量的0.3-0.5倍。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,铂的质量占磷酸亚铁负载铂复合材料的质量百分数范围为3-10%。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)和步骤(2)中,所述的惰性气氛为氮气或氩气中的一种。

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