[发明专利]一种纤维素复合膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于天然高分子材料合成领域，具体涉及一种纤维素复合膜的制备方法。

背景技术

纤维素作为自然界中储量丰富的天然高分子生物质材料之一，其具有较好的生物相容性、可再生性以及生物可降解性，已引起人们广泛的关注，以纤维素为原料制成的纤维素复合膜也逐渐走进人们生活的各个方面，广泛的应用于电子、化妆品、包装、超滤、药物释放等方面，但是纯的纤维素膜因为仅存在分子间作用力以及氢键作用造成纤维素膜的强度较差。

发明内容

本发明的目的是提供一种纤维素复合膜的制备方法，本发明以榴莲壳为原料，通过过硫酸铵氧化降解制备出羧基化纳米纤维素，然后将制备出的羧基化纳米纤维素与纤维素溶解液进行复合，过一定的工艺条件制备出纤维素复合膜。本发明生产过程绿色环保，制备出的纤维素膜具有较高的强度以及较高的透明度。

本发明为解决上述技术问题采用的技术方案是：一种纤维素复合膜的制备方法，步骤如下：

步骤一、榴莲壳的预处理：将收集的废弃的榴莲壳均匀切成小块，然后对其表面的污垢进行清洗，在40℃~60℃进行真空干燥，干燥时间为24h~36h，在粉碎机中进行粉碎处理，过筛，筛选出粒径为100~200目的壳粉，待用；

步骤二、羧基化纳米纤维素的制备：取一定量步骤一中的壳粉，浸渍在过硫酸铵溶液中12h~36h，在60℃~80℃进行超声搅拌6h~12h，得到悬浮液，在悬浮液中加入一定量的蒸馏水进行稀释，然后在转速为6000r.min^-1~12000r.min^-1的离心机中进行离心，离心至中性后在4000 r.min^-1~8000 r.min^-1转速下收集上层胶体，将得到的胶体放入冷冻干燥箱中，在-20℃~-10℃进行真空冷冻干燥12h~48h，得粉状羧基化纳米纤维素，待用；

步骤三、纤维素溶解液的制备：将一定量纤维素溶于碱-脲-水复合体系中，溶解后得到纤维素溶解液，待用；

步骤四、纤维素复合膜的制备：将一定量的蒸馏水加入到步骤二得到粉状羧基化纳米纤维素中，超声处理1h~3h，得到分散较均匀的胶体，将该胶体加入到步骤三制备出的纤维素溶解液中，搅拌得到铸膜液，铸膜液倒入模具中进行成膜，将成好的膜放入凝固液中进行脱膜处理，将脱模后的膜浸渍在蒸馏水24h~48h，在40℃~60℃进行真空干燥，得纤维素复合膜。

进一步的，所述的碱-脲-水复合体系为氢氧化钠-尿素-水、氢氧化锂-尿素-水、氢氧化钠-尿素-硫脲-水、氢氧化锂-尿素-硫脲-水、氢氧化钠-硫脲-水、氢氧化锂-硫脲-水中的一种；其中，碱的含量为4%~9%，脲的含量为7%~18%，水的含量为89%~73%。

进一步的，所述的碱-脲-水复合体系是经过一定条件预先处理的，所述的一定条件是指将按一定质量比的碱和脲在溶于蒸馏水中，得到常温下的碱-脲-水溶液，然后将碱-脲-水溶液在-20℃~-10℃进行冷冻24h~48h，得碱-脲-水复合体系。

进一步的，所述的纤维素为竹纤维、棉纤维、草纤维中的一种。

进一步的，所述的凝固液为质量分数为5%稀硫酸、乙醇和甲醇的质量比为1:1混合液、纯乙醇、纯甲醇中的一种。

进一步的，所述的纤维素与碱-脲-水复合体系的质量比为1:100~12:100。

进一步的，所述的粉状羧基化纳米纤维素与纤维素的质量比为0.001:1~0.1:1。

进一步的，所述的过硫酸铵溶液的浓度为1.5mol/L~3 mol/L。

本发明的有益效果主要表现在以下几个方面：

1.榴莲作为“水果之王”越来越受到人们的青睐，榴莲壳占榴莲总重量的2/3，榴莲壳中含有丰富的纤维素、半纤维素、木质素等成分，但是榴莲壳常常作为一种废弃物被人们丢弃，这样大大浪费了资源，本发明以榴莲壳为原料通过过硫酸铵溶液直接氧化降解制备出羧基化纳米纤维素，在国内外还较少有这方面的报道；

2.将制备出的羧基化纳米纤维素与碱-脲-水复合体系溶解的纤维素溶解液进行复合，由于纳米纤维素具有纳米尺度的网状结构，使得它具有较强的机械性能，同时也可以增加材料的光学透明性，并且纳米纤维素在与其它材料进行混合的时候不会对原来材料的其它性质进行较大的影响，同时由于其具有来源丰富、且具有生物可降解性。

具体实施方式

结合实施例对本发明内容加以详细说明，本实施例以本发明技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。