[发明专利]MIL-100(Fe)材料及其制备方法和用途在审
申请号: | 201710351144.5 | 申请日: | 2017-05-18 |
公开(公告)号: | CN108940208A | 公开(公告)日: | 2018-12-07 |
发明(设计)人: | 李莹;林雨;李明哲;张红星;邹兵;肖安山 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/02 |
代理公司: | 上海硕力知识产权代理事务所(普通合伙) 31251 | 代理人: | 张惠明 |
地址: | 266071 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 介孔孔径 苯系物 吸附量 可用 吸附 | ||
1.一种MIL-100(Fe)材料,所述MIL-100(Fe)材料的比表面积为1500-2500m2/g,介孔孔径为2.6-20nm。
2.根据权利要求1所述MIL-100(Fe)材料,其特征在于所述MIL-100(Fe)材料的介孔孔径为2.6-10nm。
3.根据权利要求1所述MIL-100(Fe)材料,其特征在于所述MIL-100(Fe)材料的介孔孔径为2.7-9nm。
4.权利要求1所述MIL-100(Fe)材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)原料混合:按所需摩尔比称取金属盐、有机配体、模板剂、扩孔剂,分别添加至盛有反应溶剂的反应容器中,搅拌均匀;
(2)加热反应:将混合均匀的反应液移至耐压反应容器中,油浴锅中加热搅拌反应;
(3)去除模板:停止加热,冷却至室温,抽滤;所得固体用溶剂洗涤,加入低沸点溶剂加热回流;
(4)活化:冷却抽滤,将固体加热活化,即得MIL-100(Fe)材料;
其中,步骤(1)中,所述金属盐为Fe(NO3)3·9H2O、FeCl3·6H2O中的一种;所述有机配体为均三苯甲酸或1,3,5-苯三甲酸三甲酯;所述模板剂为十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基磷酸酯;所述扩孔剂为1,3,5-三甲苯或柠檬酸;金属盐与有机配体摩尔比例为1~3:1;有机配体、模板剂与扩孔剂摩尔比例为1:0.1~0.3:0.05~0.1;反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二乙基甲酰胺。
5.根据权利要求4所述MIL-100(Fe)材料的制备方法,其特征在于步骤(1)中,所述金属盐为Fe(NO3)3·9H2O,所述有机配体为均三苯甲酸,所述模板剂为十六烷基三甲基溴化铵,所述扩孔剂为1,3,5-三甲苯;其特征在于步骤(2)中,所述油浴锅搅拌速率为200-800rpm,加热温度为60-150℃,加热时间为6-48h。
6.根据权利要求5所述MIL-100(Fe)材料的制备方法,其特征在于步骤(2)中,所述油浴锅搅拌速率为300-500rpm,加热温度为100-150℃,加热时间为12-24h。
7.根据权利要求4所述MIL-100(Fe)材料的制备方法,其特征在于步骤(3)中,所述洗涤溶剂包括乙醇、N,N-二乙基甲酰胺或N,N-二甲基甲酰胺;低沸点溶剂为乙醇、二氯甲烷、氯仿中的至少一种;步骤(4)中,加热温度为80-150℃,活化时间为2-48h。
8.根据权利要求7所述MIL-100(Fe)材料的制备方法,其特征在于步骤(4)中,加热温度为120-150℃,活化时间为12-24h。
9.根据权利要求4所述MIL-100(Fe)材料的制备方法,其特征在于金属盐与有机配体摩尔比例为1~2:1。
10.权利要求1所述MIL-100(Fe)材料,用于苯系物的吸附去除。
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