[发明专利]MIL-101(Fe)吸附材料及其制备方法和用途在审
| 申请号： | 201710351152.X | 申请日： | 2017-05-18 |
| 公开（公告）号： | CN108940209A | 公开（公告）日： | 2018-12-07 |
| 发明（设计）人： | 李莹;林雨;李明哲;张红星;邹兵;肖安山 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院 |
| 主分类号： | B01J20/22 | 分类号： | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/02;A62B7/00 |
| 代理公司： | 上海硕力知识产权代理事务所(普通合伙) 31251 | 代理人： | 张惠明 |
| 地址： | 266071 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 吸附材料 制备 三维网络骨架 金属离子 晶体结构 气体吸附 摩尔比 吸附量 可用 | ||
1.一种MIL-101(Fe)吸附材料，其特征在于，所述吸附材料具有MIL-101(Fe)三维网络骨架晶体结构，所述吸附材料中还包含金属离子镍和铁，其中铁与镍的摩尔比为1.0～9:1。
2.根据权利要求1所述MIL-101(Fe)吸附材料，其特征在于铁与镍的摩尔比为1.5～9:1。
3.权利要求1所述MIL-101(Fe)吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在搅拌条件下，按所需摩尔比称取金属盐FeCl3·6H2O和NiCl2·6H2O、有机配体对苯二甲酸，分别加至盛有反应溶剂的反应容器中；
(2)在反应温度为60-150℃下，反应6-48h后冷却至室温；
(3)将反应容器中的反应液抽滤得固体粉末，溶剂洗涤，然后将固体粉末置于低沸点溶剂中加热回流；
(4)冷却抽滤，将固体在真空度为0.06～0.1MPa、100-200℃下加热活化，即得MIL-101(Fe)吸附材料；
其中，步骤(1)中，所述金属盐与有机配体对苯二甲酸的摩尔比为1～3:1，FeCl3·6H2O与NiCl2·6H2O摩尔比例为1.0～9:1；反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二乙基甲酰胺中的至少一种。
4.根据权利要求3所述MIL-101(Fe)吸附材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中，加热温度为120-150℃，加热时间为24-36h。
5.根据权利要求3所述MIL-101(Fe)吸附材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中，所述洗涤溶剂包括乙醇、N,N-二乙基甲酰胺或N,N-二甲基甲酰胺；低沸点溶剂为乙醇、甲醇、二氯甲烷、氯仿中的至少一种。
6.根据权利要求3所述MIL-101(Fe)吸附材料的制备方法，其特征在于步骤(4)中，将固体在真空度为0.07～0.1MPa下加热至120-200℃，活化时间为2-48h。
7.根据权利要求6所述MIL-101(Fe)吸附材料的制备方法，其特征在于步骤(4)中，将固体在真空度为0.08～0.1MPa下加热至140-160℃，活化时间为12-24h。
8.权利要求1所述的MIL-101(Fe)吸附材料，应用于防毒面具滤毒罐中，过滤应急环境中的有毒气体。
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