[发明专利]八氟环戊烯的制备方法有效
申请号: | 201710352004.X | 申请日: | 2017-05-18 |
公开(公告)号: | CN107188778B | 公开(公告)日: | 2020-08-21 |
发明(设计)人: | 刘冬鹏;庆飞要;张呈平;张妮;权恒道 | 申请(专利权)人: | 北京宇极科技发展有限公司;日本瑞翁株式会社 |
主分类号: | C07C17/20 | 分类号: | C07C17/20;C07C23/08;B01J23/26 |
代理公司: | 北京兆君联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11333 | 代理人: | 胡敬红 |
地址: | 100081 北京市海淀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 八氟环 戊烯 制备 方法 | ||
1.一种八氟环戊烯的制备方法,其特征在于:
在氟化催化剂存在下,以1-氯七氟环戊烯与无水氟化氢为原料发生气相催化氟-氯交换反应,得到产物八氟环戊烯;所述1-氯七氟环戊烯与无水氟化氢反应时的氟化催化剂是含Zn、Mg、Co、Ni、Ge、In金属元素中的一种或多种的化合物与氧化铬的组合物;
所述1-氯七氟环戊烯采用如下方法制得:在氟化催化剂存在下,以1,4-二氯六氟环戊烯或/和1,3-二氯六氟环戊烯与无水氟化氢为原料发生气相催化氟-氯交换反应,得到产物1-氯-七氟环戊烯;所述1-氯七氟环戊烯制备时的氟化催化剂为含Zn、Co、Ni、Ge、In金属元素中的一种或多种的化合物与氧化铬的组合物;
所述1-氯七氟环戊烯制备时的气相催化氟-氯交换反应条件为:反应压力0.1~1.0MPa,反应温度为280~400℃,1,4-二氯六氟环戊烯或/和1,3-二氯六氟环戊烯与无水氟化氢的摩尔比为1∶10~15,接触时间为10~20s。
2.根据权利要求1所述的制备方法,所述1-氯七氟环戊烯与无水氟化氢反应时的氟化催化剂为一种金属元素与铬元素的组合物,其中金属元素与铬元素的质量比为5%-10%:90%-95%。
3.根据权利要求2所述的制备方法,所述1-氯七氟环戊烯与无水氟化氢反应时的气相催化氟-氯交换反应条件为:反应压力0.1~1.0MPa,反应温度为300℃~500℃,1-氯七氟环戊烯与无水氟化氢的摩尔比为1∶5~15,接触时间为5~22s。
4.根据权利要求3所述的制备方法,所述1-氯七氟环戊烯与无水氟化氢反应时的反应压力0.1~1.0MPa,反应温度为350~450℃,1-氯七氟环戊烯与无水氟化氢的摩尔比为1∶10~15,接触时间为10~20s。
5.根据权利要求1所述的制备方法,所述1-氯七氟环戊烯制备时的氟化催化剂为一种金属元素与铬元素的组合物,其中金属元素与铬元素的质量比为5%-10%:90%-95%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,所述1-氯七氟环戊烯制备时的原料为1,4-二氯六氟环戊烯或/和1,3-二氯六氟环戊烯与无水氟化氢,反应压力0.1~1.0MPa,反应温度为280~350℃,1,4-二氯六氟环戊烯或/和1,3-二氯六氟环戊烯与无水氟化氢的摩尔比为1∶12~15,接触时间为10~15s。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其中制备八氟环戊烯时的气相催化氟-氯交换反应的产物流中包括八氟环戊烯以及未反应的1-氯七氟环戊烯、无水氟化氢、氯化氢,通过精馏得到八氟环戊烯;所述制备1-氯七氟环戊烯时的气相催化氟-氯交换反应的产物流中包括1-氯七氟环戊烯、1,2,4-三氯五氟环戊烯、1,2,3-三氯五氟环戊烯以及未反应的1,4-二氯六氟环戊烯或/和1,3-二氯六氟环戊烯、无水氟化氢、氯化氢,通过分离得到1-氯七氟环戊烯。
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