[发明专利]丙二醇单甲醚的调控合成方法在审
申请号: | 201710352348.0 | 申请日: | 2017-05-18 |
公开(公告)号: | CN107032963A | 公开(公告)日: | 2017-08-11 |
发明(设计)人: | 路嫔;何柏潼;蔡清海 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨师范大学 |
主分类号: | C07C41/03 | 分类号: | C07C41/03;C07C43/13 |
代理公司: | 哈尔滨市伟晨专利代理事务所(普通合伙)23209 | 代理人: | 张月 |
地址: | 150025 黑龙江省哈尔滨市利*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙二醇 甲醚 调控 合成 方法 | ||
1.一种丙二醇单甲醚的调控合成方法,其特征在于:在100mL不锈钢高压反应釜中,加入纳米金属氧化物催化剂0.05~0.3g、0.5~1mL环氧丙烷、21~50mL甲醇,密闭反应釜后,加热反应釜到110~160℃,反应时间为4~8h,制得丙二醇单甲醚。
2.根据权利要求1所述的丙二醇单甲醚的调控合成方法,其特征在于:在100mL不锈钢高压反应釜中,加入纳米金属氧化物催化剂0.05g、0.5mL环氧丙烷、21mL甲醇,密闭反应釜后,加热反应釜到160℃,反应时间为8h,制得丙二醇单甲醚。
3.根据权利要求1或2所述的丙二醇单甲醚的调控合成方法,其特征在于:所述的纳米金属氧化物催化剂包括纳米Fe2O3,纳米CuO,纳米NiO,纳米ZnO,纳米SnO2,纳米Fe3O4。
4.根据权利要求3所述的丙二醇单甲醚的调控合成方法,其特征在于:所述的纳米Fe2O3的制备方法包括:
将30mL浓度为1mol/L氯化铁溶液、2mL聚乙二醇、2.0g尿素放入三颈烧瓶中,搅拌均匀,向其中缓慢滴加浓度为28%的氨水,调节溶液pH至3.7,在80℃水浴中陈化8h;冷却至室温后置于超声清洗器中超声、振荡20min,混合液进行抽滤,滤出的固体先用去离子水清洗三次,再用乙醇清洗三次;将得到的固体放入100℃烘箱烘干12h,然后放入马弗炉中600℃烘烧2h,冷却后得到所述的纳米Fe2O3。
5.根据权利要求3所述的丙二醇单甲醚的调控合成方法,其特征在于:所述的纳米纳米CuO的制备方法包括:
将30mL浓度为1mol/L硫酸铜溶液、2mL聚乙二醇、2.0g尿素放入三颈烧瓶中,搅拌均匀,向其中缓慢滴加浓度为28%的氨水,调节溶液pH至4.7,在80℃水浴中搅拌8h;冷却至室温后置于超声清洗器中超声、振荡20min,混合液进行抽滤,滤出的固体先用去离子水清洗三次,再用乙醇清洗三次;将得到的固体放入100℃烘箱烘干12h,然后放入马弗炉中600℃烘烧2h,冷却后得到所述的纳米CuO。
6.根据权利要求3所述的丙二醇单甲醚的调控合成方法,其特征在于:所述的纳米纳米NiO的制备方法包括:
将30mL浓度为1mol/L氯化镍溶液、2mL聚乙二醇、2.0g尿素放入三颈烧瓶中,搅拌均匀,向其中缓慢滴加浓度为28%的氨水,调节溶液pH至7.2,在80℃水浴中搅拌8h;冷却至室温后置于超声清洗器中超声、振荡20min,混合液进行抽滤,滤出的固体先用去离子水清洗三次,再用乙醇清洗三次;将得到的固体放入100℃烘箱烘干12h,然后放入马弗炉中600℃烘烧2h,冷却后得到所述的纳米NiO。
7.根据权利要求3所述的丙二醇单甲醚的调控合成方法,其特征在于:所述的纳米纳米ZnO的制备方法包括:
将30mL浓度为1mol/L硫酸锌溶液、2mL聚乙二醇、2.0g尿素放入三颈烧瓶中,搅拌均匀,向其中缓慢滴加浓度为28%的氨水,调节溶液pH至6.0,在80℃水浴中搅拌8h;冷却至室温后置于超声清洗器中超声、振荡20min,混合液进行抽滤,滤出的固体先用去离子水清洗三次,再用乙醇清洗三次;将得到的固体放入100℃烘箱烘干12h,然后放入马弗炉中600℃烘烧2h,冷却后得到所述的纳米ZnO。
8.根据权利要求3所述的丙二醇单甲醚的调控合成方法,其特征在于:所述的纳米纳米SnO2的制备方法包括:
将30mL浓度为1mol/L四氯化锡溶液、2mL聚乙二醇、2.0g尿素放入三颈烧瓶中,搅拌均匀,向其中缓慢滴加浓度为28%的氨水,调节溶液pH至0.25,在80℃水浴中搅拌8h;冷却至室温后置于超声清洗器中超声、振荡20min,混合液进行抽滤,滤出的固体先用去离子水清洗三次,再用乙醇清洗三次;将得到的固体放入100℃烘箱烘干12h,然后放入马弗炉中600℃烘烧2h,冷却后得到所述的纳米SnO2。
9.根据权利要求3所述的丙二醇单甲醚的调控合成方法,其特征在于:所述的纳米纳米Fe3O4的制备方法包括:
将30mL浓度为1mol/L氯化铁溶液、2mL聚乙二醇、2.0g尿素放入三颈烧瓶中,搅拌均匀,恒温水浴加热到80℃,持续向混合液中通入氧气,向其中缓慢滴加浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液,调节溶液pH至10;在80℃水浴中陈化8h;冷却至室温后置于超声清洗器中超声、振荡20min,混合液进行抽滤,滤出的固体先用去离子水清洗三次,再用乙醇清洗三次;将得到的固体放入50℃烘箱烘干,冷却研磨后得到所述的纳米Fe3O4。
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