[发明专利]季戍四醇单油酸酯的制备方法在审
申请号: | 201710352582.3 | 申请日: | 2017-05-18 |
公开(公告)号: | CN107032988A | 公开(公告)日: | 2017-08-11 |
发明(设计)人: | 陈德英 | 申请(专利权)人: | 南通市豪利莱化工有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/58 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 季戍四醇单 油酸 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于化工合成技术领域,具体涉及一种季戍四醇单油酸酯的制备方法。
背景技术
季戊四醇单油酸酯是可生物降解的绿色润滑油的主要成分,同时也是抗氧化的非离子表面活性剂,被广泛应用于绿色润滑油行业、电子线路板等行业;后处理复杂,环保压力大,成本高的缺点;催化剂中存有硫酸、对甲苯磺酸等强酸性物质,腐蚀性较强;机械搅拌,效率不高,造成酯化程度差异大,单、二和未酯化的成分都有;产品有残余催化剂酸,产品高温使用时易变色,不能用于电子行业。
发明内容
本发明的目的是根据上述现有技术的不足之处,提供一种季戍四醇单油酸酯的制备方法,该制备方法通过将季戍四醇和油酸在真空负压下进行酯化反应,以制得季戍四醇单油酸酯。
本发明目的实现由以下技术方案完成:将摩尔比为2:2的油酸和季戍四醇放入反应容器中,并加入氧化锌复合催化剂,超声波混匀;开泵抽真空,超声波加热至80℃,进行酯化反应;中控,待酸值≤0.08后停止反应;过滤得到季戍四醇单油酸酯;所述氧化锌复合催化剂包括氧化锌和锌粉,氧化锌质量为油酸质量的1.5%,锌粉质量为油酸质量的0.6%;反应终点控制为酸值≤0.08;反应温度控制在80℃;所述开泵抽真空至180mmHg。
本发明的优点是,反应温度低,产品色泽好、收率和纯度较高,成本低。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的特征及其它相关特征作进一步详细说明,以便于同行业技术人员的理解:
本实施例具体涉及一种季戍四醇单油酸酯的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)将2 mol的油酸和2 mol的季戍四醇加入反应容器中,之后再向反应容器中加入用于防氧化的氧化锌复合催化剂并进行超声波混匀,其中,氧化锌复合催化剂由氧化锌和锌粉所组成,氧化锌质量为油酸质量的1.5%,锌粉质量为油酸质量的0.6%;
(2)开泵将反应容器内抽真空至负压180 mmHg,超声波下加热至80℃,并进行酯化反应;
(3)中控,当酸值达到0.08时,停止反应;
(4)趁热过滤,得到淡黄色的季戍四醇单油酸酯液体产品,收率为96%,纯度为98.5%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
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