[发明专利]一种环氧树脂和有机硅改性的水性醇酸树脂及制备方法有效
申请号: | 201710352668.6 | 申请日: | 2017-05-18 |
公开(公告)号: | CN107254037B | 公开(公告)日: | 2019-07-12 |
发明(设计)人: | 涂伟萍;郝汉;卢明;凡宇;阳红军 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08G63/91 | 分类号: | C08G63/91;C08G63/688;C08G63/49;C09D167/08 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 罗观祥 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环氧树脂 有机硅 改性 水性 醇酸树脂 制备 方法 | ||
1.一种环氧树脂和有机硅改性的水性醇酸树脂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
a.醇解:在惰性气体保护和搅拌的条件下,向反应釜中加入半干性植物油、桐油和多元醇,混匀后从室温以90-120℃/h的升温速率升温至160-180℃,加入醇解催化剂,再以40-60℃/h的升温速率升温至210-230℃进行醇解反应,当质量浓度为87%的乙醇水溶液的容忍度≥1:4时,停止加热,得到醇解产物;
b.酯化:在惰性气体的保护下,将醇解产物的温度降至160-180℃,向装有醇解产物的反应釜中加入环氧树脂、苯甲酸、有机二元酸、芳香族二元酸磺酸(盐)以及酯化催化剂,于180℃保温0.5-1h,再以10-15℃/h升温速率升温至220-230℃保温反应,反应过程中去除生成的水,当体系酸值为10-15 mgKOH/g时停止加热,得到酯化产物;
c.水性化和有机硅改性:将酯化产物降温至120-150℃,向装有酯化产物的反应釜中滴加含烯基有机硅单体,滴加完后,保温1~2h,降温至100℃以下,加入助溶剂搅拌均匀,得到环氧树脂和有机硅改性的水性醇酸树脂;
所述环氧树脂和有机硅改性的水性醇酸树脂,由以下按质量百分比计的组分制备而成:
环氧树脂3-6%,半干性植物油12-16%,桐油12-16%,苯甲酸2-5%,多元醇14-18%,有机二元酸15-20%,芳香族二元酸磺酸(盐)3-5%,含烯基有机硅单体2-4.2%,醇解催化剂0.005-0.015%,酯化催化剂0.01-0.05%,助溶剂22-26%;所述芳香族二元酸磺酸(盐)表示芳香族二元酸磺酸盐和/或含有磺酸基的芳香族二元酸。
2.根据权利要求1所述环氧树脂和有机硅改性的水性醇酸树脂的制备方法,其特征在于:所述多元醇为三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、新戊二醇、三羟乙基异氰脲酸酯、甘油和季戊四醇中的任意一种或几种;
所述半干性植物油为豆油、菜籽油、芝麻油和葵花籽油中的任意一种或几种。
3.根据权利要求1所述环氧树脂和有机硅改性的水性醇酸树脂的制备方法,其特征在于:所述环氧树脂为E-12、E-20、E-42、E-44中的任意一种或几种;
所述有机二元酸为间苯二甲酸和对苯二甲酸中的任意一种或几种;
所述芳香族二元酸磺酸(盐)为间苯二甲酸-5-磺酸钠、2-磺酸对苯二甲酸单钠盐、4-磺基邻苯二甲酸和4-磺酸基萘-2,7-二羧酸中的任意一种或几种。
4.根据权利要求1所述环氧树脂和有机硅改性的水性醇酸树脂的制备方法,其特征在于:所述含烯基有机硅单体为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧硅烷、丙烯基三乙氧基硅烷、3-丁烯三乙氧基硅烷和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或几种。
5.根据权利要求1所述环氧树脂和有机硅改性的水性醇酸树脂的制备方法,其特征在于:所述醇解催化剂为氢氧化锂、氢氧化钙、氧化铅和氧化钙中的任意一种或几种;
所述酯化催化剂为二月桂酸二丁基锡、单丁基氧化锡和二丁基氧化锡中的任意一种或几种。
6.根据权利要求1所述环氧树脂和有机硅改性的水性醇酸树脂的制备方法,其特征在于:所述助溶剂为乙二醇单丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、正丁醇、异丁醇、仲丁醇和异丙醇中的任意一种或几种。
7.根据权利要求1所述环氧树脂和有机硅改性的水性醇酸树脂的制备方法,其特征在于:步骤c中所述滴加速度为10-20滴/min。
8.根据权利要求1所述环氧树脂和有机硅改性的水性醇酸树脂的制备方法,其特征在于:步骤a中所述容忍度通过以下方法测试:取1g醇解物,将质量浓度为87%乙醇水溶液滴入醇解物中,至浑浊不消失为终点;根据1g醇解物与其能溶解的质量浓度为87%乙醇水溶液的体积确定乙醇容忍度,所述体积单位为mL;1:4表示1g醇解物:4mL乙醇水溶液。
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