[发明专利]N‑苯基‑N‑[8]喹啉基‑4‑（三氟甲基）苯甲酰胺的制备方法在审
| 申请号： | 201710354204.9 | 申请日： | 2017-05-18 |
| 公开（公告）号： | CN107162971A | 公开（公告）日： | 2017-09-15 |
| 发明（设计）人： | 张谦;乐强;陈雷;李栋 | 申请（专利权）人： | 湖北工业大学 |
| 主分类号： | C07D215/40 | 分类号： | C07D215/40 |
| 代理公司： | 武汉开元知识产权代理有限公司42104 | 代理人： | 朱盛华 |
| 地址： | 430068 湖北省武*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯基 喹啉 甲基 甲酰胺 制备 方法 | ||
1.N-苯基-N-[8]喹啉基-4-(三氟甲基)苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：在反应器中按先后顺序加入无水醋酸铜、4-三氟甲基-N-[8]喹啉基-苯甲酰胺、三苯基铋、碳酸氢钠、1,4-二氧六环溶剂和5号磁子一个，将冷凝管由下至上通冷凝水后将反应器置于100℃油浴锅中加热反应12小时；反应液倒入分液漏斗中，加入15mL水，再用乙酸乙酯萃取三次，每次10mL；合并所得有机相，经旋转蒸发仪旋干，粗产品经柱层析色谱分离纯化，N-苯基-N-[8]喹啉基-4-(三氟甲基)苯甲酰胺。
2.根据权利要求1所述的N-苯基-N-[8]喹啉基-4-(三氟甲基)苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：在反应器中按先后顺序加入40mol％的无水醋酸铜、0.2mmol的4-三氟甲基-N-[8]喹啉基-苯甲酰胺、0.36mmol的三苯基铋、0.4mmol的碳酸氢钠、2mL的1,4-二氧六环溶剂和5号磁子一个，将冷凝管由下至上通冷凝水后将反应器置于100℃油浴锅中加热反应12小时；反应液倒入分液漏斗中，加入15mL水，再用乙酸乙酯萃取三次，每次10mL；合并所得有机相，经旋转蒸发仪旋干，粗产品经柱层析色谱分离纯化，N-苯基-N-[8]喹啉基-4-(三氟甲基)苯甲酰胺物。
3.根据权利要求1所述的N-苯基-N-[8]喹啉基-4-(三氟甲基)苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述三苯基铋纯度为98％，4-三氟甲基-苯甲酰-8-氨基喹啉的纯度为98％，无水醋酸铜的纯度为99％，碳酸氢钠的纯度为99.5％，1,4-二氧六环的纯度为99.5％。
4.根据权利要求1所述的N-苯基-N-[8]喹啉基-4-(三氟甲基)苯甲酰胺的制备方法：其特征在于：反应器为下端为球形的微量反应管。
5.根据权利要求1或4所述的N-苯基-N-[8]喹啉基-4-(三氟甲基)苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：冷凝管由下至上通冷凝水后将微量反应管置于100℃硅油浴锅中，微量反应管下端球形的浸没于硅油中的深度为微量反应管下端球形内反应液的高度。
6.根据权利要求1所述的N-苯基-N-[8]喹啉基-4-(三氟甲基)苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：磁力搅拌器转速为600转/s。
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