[发明专利]折射率渐变宽带增透膜的制备方法

权利要求书

1.一种折射率渐变宽带增透膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、按重量份，取8～15份正硅酸乙酯，7～12份水，0.1～0.3份浓盐酸，60～100份乙醇，0.05～0.2份聚乙二醇混合，以200rpm的速度搅拌3小时；密封在常温常压下静止7天，得到溶胶；

步骤二、将熔石英光学元件垂直放在提拉镀膜机上，缓慢将元件浸入溶胶中，静止3～8分钟后，以200～500mm/min的速度提拉镀膜，形成的膜层在空气中干燥5～15分钟；

步骤三、将干燥的膜层浸入50～70℃的水中，浸泡20～60分钟，取出后烘干，得到折射率渐变宽带增透膜。

2.如权利要求1所述的折射率渐变宽带增透膜的制备方法，其特征在于，在步骤一的搅拌过程中，向反应液中通入气体CO₂和NH₃；所述CO₂和NH₃通过加热固体碳酸铵产生。

3.如权利要求2所述的折射率渐变宽带增透膜的制备方法，其特征在于，所述CO₂和NH₃的流速为50-150mL/min。

4.如权利要求1所述的折射率渐变宽带增透膜的制备方法，其特征在于，所述步骤一的过程替换为：按重量份，取8～15份正硅酸乙酯，7～12份水，0.1～0.3份浓盐酸，60～100份乙醇，0.05～0.2份聚乙二醇混合，以200rpm的速度搅拌30～45min，然后加入1～3份钛酸酯偶联剂或锆酸酯偶联剂，得到的混合液置于恒温槽中，选用探头式脉冲超声波仪器对混合液进行超声处理，处理完成后，密封在常温常压下静止7天，得到溶胶；所述探头式脉冲超声波仪器的探头插入混合液下8～12cm，混合液的液面高度保持15～20cm，脉冲时间为15～20s，占空比为60％～85％，恒温槽中控制温度为25℃，声强为100～500W/cm²，超声频率25～45KHz，处理时间为60～120分钟；所述探头的直径为25mm。

5.如权利要求4所述的折射率渐变宽带增透膜的制备方法，其特征在于，在步骤一的超声处理过程中，向混合液中通入气体CO₂和NH₃；所述CO₂和NH₃通过加热固体碳酸铵产生；所述CO₂和NH₃的流速为120-200mL/min。

6.如权利要求4所述的折射率渐变宽带增透膜的制备方法，其特征在于，所述钛酸酯偶联剂为钛酸酯偶联剂TMC-201、钛酸酯偶联剂TMC-102、钛酸酯偶联剂TMCTMC-311w、钛酸酯偶联剂TMC-2、钛酸酯偶联剂TMC-401中的任意一种。

7.如权利要求1所述的折射率渐变宽带增透膜的制备方法，其特征在于，在步骤三中，烘干后还包括以下处理过程；将烘干的膜层浸泡在表面处理剂中1～3min后，以200～350mm/min的速度提拉离开表面处理剂，然后于80～100℃下干燥，即得到折射率渐变宽带增透膜。

8.如权利要求7所述的折射率渐变宽带增透膜的制备方法，其特征在于，将烘干后的处理过程替换为：将表面处理剂加入密封容器中，并将烘干的膜层浸泡在表面处理剂中，向密封容器中通入氮气使氮气饱和，然后将密封容器置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照浸泡处理，处理完成后打开密封容器，以200～350mm/min的速度提拉膜层离开表面处理剂，然后于80～100℃下干燥，即得到折射率渐变宽带增透膜。

9.如权利要求7或8所述的折射率渐变宽带增透膜的制备方法，其特征在于，所述表面处理剂包括以下重量份的成分：四甲基二氢二硅氧烷0.5～1份、苯基含氢硅油0.1～0.3份、1,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐1～3份、甲基丙烯酸2,2,2-三氟乙酯0.1～0.5份、六甲基二硅胺1～5份、三甲基戊烷10～20份、N,N-二甲基乙酰胺80～100份。

10.如权利要求8所述的折射率渐变宽带增透膜的制备方法，其特征在于，所述辐照浸泡处理的辐照剂量率为100～200kGy/min，辐照剂量为200～400kGy。