[发明专利]一种复合电致变色薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电致变色薄膜技术领域，具体涉及一种复合电致变色薄膜的制备方法。

背景技术

电致变色材料可在较小的驱动电压(<3V)下实现可逆的光学变化，而被广泛应用于智能窗、显示器、军用伪装、红外热辐射调制、汽车防眩后视镜及信息存储等领域。导电聚合物具有可逆的氧化还原反应特性，在交变电场作用下其带隙大小及光学性质可发生可逆的变化，而成为研究最多的一类电致变色材料。与无机电致变色材料相比，导电聚合物电致变色材料在可加工性、颜色的选择上、器件轻便性、柔性及成本上有较大的优势，但是，其在颜色的丰富度及对比度等方面仍有较大的提升空间，尤其是单一导电聚合物的电致变色性能仍不能满足实际应用的需求。因此，需要探索一种将导电聚合物与其它增加变色功能的材料进行复合，进一步提高其电致变色材料的对比度和颜色丰富度，拓展其应用领域。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种复合电致变色薄膜的制备方法。该制备方法利用氧化还原指示剂在导电聚合物电致变色过程中的显色反应改进导电聚合物电致变色材料的变色性能，并通过在原位化学聚合反应过程中添加掺杂酸以获得具有水溶性的复合电致变色溶液，最终通过旋涂、喷涂、提拉或打印成膜方式获得电致变色性能佳的复合电致变色薄膜，并且该制备方法成膜性能好。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种复合电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、配制聚合反应溶液：由单体、掺杂酸和氧化还原指示剂加水配制成聚合反应溶液，所述聚合反应溶液中单体的浓度为0.01mol/L～5mol/L，掺杂酸的浓度为0.01mol/L～5mol/L，氧化还原指示剂的浓度为0.0001mol/L～0.5mol/L；

步骤二、原位化学氧化聚合反应：将步骤一中所述聚合反应溶液置于冷水浴中，待聚合反应溶液的温度降为0℃时，分次加入引发剂引发原位化学氧化聚合反应，反应12h～24h后停止，得到导电聚合物/氧化还原指示剂复合电致变色溶液；在原位化学氧化聚合反应过程中对聚合反应溶液持续搅拌，搅拌的速率不低于100r/min；

步骤二中所述引发剂与步骤一中所述单体的摩尔比为(0.5～2)：1；

步骤三、成膜：将步骤二中得到的导电聚合物/氧化还原指示剂复合电致变色溶液通过旋涂、喷涂、提拉或打印的成膜方法在基底上形成50nm～1000nm厚的导电聚合物/氧化还原指示剂复合电致变色薄膜。

上述的一种复合电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述单体为苯胺、苯胺衍生物、吡咯、吡咯衍生物、噻吩或噻吩衍生物。

上述的一种复合电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述掺杂酸为十二烷基苯磺酸或聚苯乙烯磺酸。

上述的一种复合电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述氧化还原指示剂为亚甲基蓝、二苯胺磺酸钠、羊毛罂红A、磷二氮菲亚铁或邻苯胺基苯甲酸。

上述的一种复合电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述引发剂为过硫酸铵、硫酸铁或氯化铁，当引发剂为硫酸铁或氯化铁时，原位化学氧化聚合反应结束后经透析除去铁离子得到导电聚合物/氧化还原指示剂复合电致变色溶液。

上述的一种复合电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述引发剂与单体的摩尔比为1：1。

上述的一种复合电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤三中所述基底为透明导电玻璃。

上述的一种复合电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，所述透明导电玻璃为ITO导电玻璃、AZO导电玻璃或FTO导电玻璃。

上述的一种复合电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤三中所述基底为具有金属膜的多孔基材。

上述的一种复合电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，所述金属膜为金膜、银膜或铝膜。

本发明与现有技术相比具有以下优点：