[发明专利]一种四氯乙烯付产废弃物生产六氟苯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种工业废弃物的利用方法，具体涉及一种四氯乙烯付产废弃物生产六氟苯和的方法。

背景技术

四氯乙烯装置在生产过程中会生成含四氯化碳、四氯乙烯、六氯乙烷、六氯丁二烯、六氯苯等多种有机物的混合物废液，这些有机物经简单分离后。重组分废液中含六氯苯，八氯甲苯和其他有机杂质。六氯苯属于一种持久性的有机污染物，难易降解，目前，国内大多数厂家都没有很好的回收，大都简单处理后直接排放或焚烧，不仅对环境造成损害，而且不经济。因此， 提供一种四氯乙烯生产过程中工业废弃物的资源化利用方法具有十分重要的社会经济价值。

CN104725183A公开了一种六氯苯的环保处理方法，包括如下步骤(1)将六氯苯与活性氟化钾溶液有机溶剂中，放入单一反应器中；(2)对装有反应液的单一反应器进行试压查漏及氮气置换；(3)将单一反应器升温至200～300℃，升压至2.0～3.0MPa；在反应温度及反应压力下反应10～15h；(4)将单一反应器中的反应产物蒸出，冷凝后收集；(5)精馏分离反应产物的六氟苯及一氯五氟苯；(6)减压蒸馏收集单一反应器内的氟氯苯(副产物)和有机溶剂；然后取出单一反应器中氯化钾残渣，接着对氟氯苯进行干燥处理后重新加入单一反应器中继续使用。

CN105402742A提供一种焚烧炉进料危险废弃物稀释方法，以二氯丙烷为原料生产四氯乙烯过程中产生的重组分废弃物，包括四氯化碳、四氯乙烯、六氯乙烷、六氯丁二烯和六氯苯，以二氯丙烷精制过程中产生的轻组分废弃物，包括氯丙烷醚、三氯丙烷、2-甲基-2-戊烯醛、1-氯-2-丙醇、2-氯-1-丙醇和3-己烯醛，重组分废弃物通过汽化器分离四氯化碳，剩余重组分废弃物与轻组分废弃物混合形成稀释料。该发明还提供了焚烧炉进料危险废弃物稀释设备。

CN105237333A涉及一种从生产甲烷氯化物或四氯乙烯产生废料中提取六氯乙烷和六氯苯的方法，利用热氮或水蒸汽加热，将重组分中六氯乙烷和水一起蒸发而得以与其它组分分离，六氯乙烷经重结晶而制得，釜液通过两次结晶得到六氯苯的方法。利用六氯乙烷容易升华的性质，将六氯乙烷从重组分中分离开来，再利用六氯乙烷和六氯苯在三氯甲烷的溶解特性，经加热溶解、冷冻、结晶、分离、干燥而得到六氯乙烷和六氯苯。

CN103360202A提供了一种六氟苯和一氯五氟苯的制备方法。本发明六氟苯和一氯五氟苯的制备方法包括以下步骤：⑴将原料六氯苯、活性氟化钾和催化剂放入反应器内；⑵对反应器进行氮气置换并加入溶剂；⑶对反应器进行加热，反应结束后，停止加热；⑷待降温后，打开反应器的气阀，将反应器中的反应产物及溶剂一并蒸出并冷凝回收；⑸将步骤⑷中冷凝回收的反应产物和溶剂通过除酸器脱除酸份；⑹将步骤⑸中除酸后的反应产物和溶剂通过精馏的方法将反应产物中的六氟苯和一氯五氟苯分离出来；⑺待反应器中的反应物及溶剂回收完毕后，降温，开启反应釜，取出釜中的氯化钾等残渣。

现有技术中的现有技术中不使用催化效率较低， 六氟苯单程的产率不超过46%, 副反应多，易结焦，使用六氯苯作为原料成本高，而四氯乙烯付产废弃物作为原料可以变废为宝，降低成本，但也会产生新的废弃物，需要寻找更高效的制备方法。

发明内容

本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种四氯乙烯付产废弃物生产六氟苯的方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案,首先制得离子液溶剂，将四氯乙烯付产废弃物，干燥的KF，离子液溶剂，聚苯乙烯负载季磷盐型树脂催化剂投入到反应釜中，系统逐渐升温进行反应，得到六氟苯产品。

一种四氯乙烯付产废弃物生产六氟苯的方法，其特征在于制备步骤包括：

（1）离子液溶剂的制备： 按重量份，将100份有机溶剂，0.01～0.1份维生素B12(Vitamin B12)，0.05～0.5份的1-甲基-1-丙基吡咯烷双(三氟甲磺酰)亚胺盐，1～5份1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，加入到反应釜中常温混合5-10h，制得离子液溶剂。

（2）六氟苯的制备：

按重量份，将100份四氯乙烯付产废弃物， 100-300份干燥的KF，300-800份离子液溶剂，5-15份聚苯乙烯负载季磷盐型树脂催化剂投入到反应釜中，系统逐渐升温进行反应，随着反应的进行，产品多氟苯和全氟苯生成气化，系统压力逐渐升高，反应温度380-520℃，反应压力2-4MP，反应结束后，釜内的气相粗品经气固分离后进入粗品冷凝器冷凝，冷凝液收集于粗品槽中，釜底的残渣处理后进行活性氟化钾的生产。

（3）六氟苯的精制：