[发明专利]一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710355160.1 申请日: 2017-05-19
公开(公告)号: CN107286059A 公开(公告)日: 2017-10-24
发明(设计)人: 李海亮;张进军;李健雄;刘兵;程哲超 申请(专利权)人: 武汉桀升生物科技有限公司
主分类号: C07C277/08 分类号: C07C277/08;C07C279/14;A23L3/3526;A61K8/44;A61Q19/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 430075 湖北省武汉市东湖开发区高新大*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 月桂 精氨酸 盐酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)L-精氨酸盐酸盐于水与有机溶剂A组成的混合溶剂中与月桂酰氯反应,反应条件为:pH为7-12,反应温度为-5℃-30℃,所述L-精氨酸盐酸盐与月桂酰氯的摩尔比为1:0.8-1.2;反应完成后,调节pH值至5-9,离心、干燥得到月桂酰精氨酸;

(2)将步骤(1)得到的月桂酰精氨酸与乙醇和氯化亚砜反应,反应完成后蒸干得到粗品;

(3)将步骤(2)得到的粗品溶于有机溶剂B中,加碱性水溶液调节pH值至5-8,搅拌、静置,取有机层,经降温结晶、离心和干燥后得到月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐精品。

2.根据权利要求1所述的月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述有机溶剂A选自丙酮、丁酮、乙酸乙酯和乙酸丁酯中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述混合溶剂与L-精氨酸盐酸盐的质量比为5-15:1,所述水与有机溶剂A的质量比为1:0.25-4。

4.根据权利要求1所述的月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,加碱将pH调节为7-12,所述碱选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸氢钾溶液、碳酸钠溶液或碳酸钾溶液。

5.根据权利要求1所述的月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,反应条件为:所述月桂酰精氨酸与氯化亚砜的摩尔比为1:0.5-2.0,所述月桂酰精氨酸与乙醇的重量比为1:2-8,反应温度为-5℃至回流。

6.根据权利要求1所述的月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述有机溶剂B与月桂酰精氨酸的质量比为2-10:1,所述有机溶剂B选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、石油醚、四氢呋喃和正己烷中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述方法具体包括以下步骤:

(1)将L-精氨酸盐酸盐溶于水与有机溶剂A组成的混合溶剂中,滴加月桂酰氯,温度控制在-5℃-30℃,加碱控制pH在7-12,反应完成后,加酸调节pH值至5-9,离心、干燥得到月桂酰精氨酸;所述混合溶剂与L-精氨酸盐酸盐的质量比为5-15:1,所述水与有机溶剂A的质量比为1:0.25-4,所述有机溶剂A选自丙酮、丁酮、乙酸乙酯和乙酸丁酯中的一种或多种,所述碱选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸氢钾溶液、碳酸钠溶液或碳酸钾溶液;

(2)将步骤(1)得到的月桂酰精氨酸加入到乙醇中,加入氯化亚砜,反应温度为-5℃至回流,反应完成后蒸干得到粗品,所述月桂酰精氨酸与氯化亚砜的摩尔比为1:0.5-2.0,所述月桂酰精氨酸与乙醇的重量比为1:2-8;

(3)将步骤(2)中得到的粗品加入到有机溶剂B中,加碱性水溶液调节pH值至5-8,搅拌、静置,取有机层,有机层经降温结晶、离心和干燥后得到月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐精品,所述有机溶剂B与月桂酰精氨酸的质量比为2-10:1,所述有机溶剂B选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、石油醚、四氢呋喃和正己烷中的一种或多种。

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