[发明专利]一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备方法在审
申请号: | 201710355160.1 | 申请日: | 2017-05-19 |
公开(公告)号: | CN107286059A | 公开(公告)日: | 2017-10-24 |
发明(设计)人: | 李海亮;张进军;李健雄;刘兵;程哲超 | 申请(专利权)人: | 武汉桀升生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C277/08 | 分类号: | C07C277/08;C07C279/14;A23L3/3526;A61K8/44;A61Q19/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 430075 湖北省武汉市东湖开发区高新大*** | 国省代码: | 湖北;42 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 月桂 精氨酸 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)L-精氨酸盐酸盐于水与有机溶剂A组成的混合溶剂中与月桂酰氯反应,反应条件为:pH为7-12,反应温度为-5℃-30℃,所述L-精氨酸盐酸盐与月桂酰氯的摩尔比为1:0.8-1.2;反应完成后,调节pH值至5-9,离心、干燥得到月桂酰精氨酸;
(2)将步骤(1)得到的月桂酰精氨酸与乙醇和氯化亚砜反应,反应完成后蒸干得到粗品;
(3)将步骤(2)得到的粗品溶于有机溶剂B中,加碱性水溶液调节pH值至5-8,搅拌、静置,取有机层,经降温结晶、离心和干燥后得到月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐精品。
2.根据权利要求1所述的月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述有机溶剂A选自丙酮、丁酮、乙酸乙酯和乙酸丁酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述混合溶剂与L-精氨酸盐酸盐的质量比为5-15:1,所述水与有机溶剂A的质量比为1:0.25-4。
4.根据权利要求1所述的月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,加碱将pH调节为7-12,所述碱选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸氢钾溶液、碳酸钠溶液或碳酸钾溶液。
5.根据权利要求1所述的月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,反应条件为:所述月桂酰精氨酸与氯化亚砜的摩尔比为1:0.5-2.0,所述月桂酰精氨酸与乙醇的重量比为1:2-8,反应温度为-5℃至回流。
6.根据权利要求1所述的月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述有机溶剂B与月桂酰精氨酸的质量比为2-10:1,所述有机溶剂B选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、石油醚、四氢呋喃和正己烷中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述方法具体包括以下步骤:
(1)将L-精氨酸盐酸盐溶于水与有机溶剂A组成的混合溶剂中,滴加月桂酰氯,温度控制在-5℃-30℃,加碱控制pH在7-12,反应完成后,加酸调节pH值至5-9,离心、干燥得到月桂酰精氨酸;所述混合溶剂与L-精氨酸盐酸盐的质量比为5-15:1,所述水与有机溶剂A的质量比为1:0.25-4,所述有机溶剂A选自丙酮、丁酮、乙酸乙酯和乙酸丁酯中的一种或多种,所述碱选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸氢钾溶液、碳酸钠溶液或碳酸钾溶液;
(2)将步骤(1)得到的月桂酰精氨酸加入到乙醇中,加入氯化亚砜,反应温度为-5℃至回流,反应完成后蒸干得到粗品,所述月桂酰精氨酸与氯化亚砜的摩尔比为1:0.5-2.0,所述月桂酰精氨酸与乙醇的重量比为1:2-8;
(3)将步骤(2)中得到的粗品加入到有机溶剂B中,加碱性水溶液调节pH值至5-8,搅拌、静置,取有机层,有机层经降温结晶、离心和干燥后得到月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐精品,所述有机溶剂B与月桂酰精氨酸的质量比为2-10:1,所述有机溶剂B选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、石油醚、四氢呋喃和正己烷中的一种或多种。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于武汉桀升生物科技有限公司,未经武汉桀升生物科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710355160.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。