[发明专利]一种制备高质量大尺寸二维材料分散液的方法

说明书

本发明公开了一种制备高质量大尺寸二维材料的方法，它通过挤压研磨层状材料与研磨颗粒的混合物，对层状材料进行剥离，得到均匀剥离的固体粉末，所述研磨颗粒的粒径为10～10000目，所述固体粉末主要由尺寸为0.1~20μm的大尺寸二维材料组成。将剥离后的固体粉末放入溶剂中，摇匀、沉淀，取上清液，可得到浓度可调的高质量大尺寸二维材料的分散液。本发明剥离效率高，研磨过程中不用考虑溶解度极限等问题，得到的二维材料尺寸大、晶体结构好，选择合适的溶剂，能够制得浓度高达50mg/mL的溶液，是目前报道的最高值。这种高浓度墨水对于二维材料应用于打印器件和柔性电子具有重要的意义。

技术领域

本发明属于纳米材料制备领域，尤其涉及一种基于固相剪切剥离层状材料，并通过液相分离制备高质量大尺寸二维材料的方法。

背景技术

石墨烯是由碳原子层构成的六角蜂窝状单层结构。由于其独特的结构特征，使其具有独特的物理化学性能，比如室温量子效应，超高载流子迁移率等。同时这种纳米级厚度的二维材料，也具有透明，高导电，柔性等等优异特性。根据成分与结构的不同，二维材料的种类也是多种多样，他们本征上显示出不同于石墨烯的各种性能，因此有着不同的应用前景。当将各种二维材料的本征性能与二维结构所带来的特点结合在一起时，便会产生各种新的应用，比如柔性的电子器件、光电子器件、柔性的储能器件等等。因此大规模生产二维材料对于实际应用和未来科技的发展具有重要的意义。

现阶段规模化生产二维材料的方式主要为化学气相沉积(CVD)制备高质量二维材料以及液相方法将层状材料剥离成纳米级别的厚度。其中，CVD方法制备的材料高质量，但是成本高，较适合于需要高参数值的电子器件。通过自上而下的方法剥离层状材料于溶剂当中，具有低成本、可加工等优势，在很多的领域都具有很好的前景，比如能源、催化、打印电子等。但液相剥离的方法制备的二维材料，产率很低，而且需要使用有机溶剂。此外，二维材料的制备方法还有(1)通过氧化插层的方法制备，但它会让二维材料带上官能团，从而失去或者恶化其本征特性，比如氧化石墨烯；(2)通过插层还原性碱金属等，实现有机分子的插层，比如二硫化钼的剥离；这样制备的二维材料也会有很多缺陷，与原始二维材料性能有很大差异。同时通过此方法得到的二维材料也不适合规模化制备。(3)采用球磨的方法制备，由于其是通过钢珠之间的撞击将层状材料杂碎变细，因此虽然产率高，但是尺寸小，结构缺陷较多。由此可见大规模、高质量制备二维材料是制约其应用的主要瓶颈问题。如何能够大规模，高质量，大尺寸的剥离层状材料对于其应用有很重大的意义。

发明内容

本发明旨在解决背景技术中提到的技术问题，提供一种制备高质量大尺寸二维材料的方法，该方法主要基于使用臼式研磨仪固相剪切剥离层状材料，其剥离效率高，得到的二维材料质量高、尺寸大，便于保存，能够方便地大规模制备。将该方法制备的粉末加入溶剂中，可以得到二维材料的分散液，其浓度可调，最高可达50mg/ml，在能源、催化、尤其在打印电子等领域都具有很好的应用前景。

为了达到上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种制备高质量大尺寸二维材料的方法，主要包括以下步骤：挤压研磨层状材料与研磨颗粒的混合物，对层状材料进行剥离，得到均匀剥离的固体粉末，所述研磨颗粒的粒径为10～10000目，所述固体粉末主要由尺寸为0.1～20μm的大尺寸二维材料组成。

作为本发明改进的技术方案，包括后续步骤，即将剥离后的固体粉末放入溶剂中，摇匀、沉淀，取上清液，得到高质量大尺寸二维材料的分散液，该分散液的浓度随加入的液体体积可调。

作为本发明改进的技术方案，所述研磨颗粒将挤压作用力转化为剪切作用力，所述剪切作用力平行于所述层状材料的平面，不带有对层状材料的冲击力。优选地，所述挤压作用力的大小为1～1000N/cm²，所述研磨时间为10分钟～100小时。