[发明专利]一种碳硼烷酚氧树脂的制备方法有效
申请号: | 201710355644.6 | 申请日: | 2017-05-19 |
公开(公告)号: | CN107151309B | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
发明(设计)人: | 张孝阿;杨震;武建华;刘灿灿;江盛玲;吕亚非 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08G59/62 | 分类号: | C08G59/62;C08G59/24;C09D163/00;C09J163/00 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 刘萍 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳硼烷酚氧 树脂 制备 方法 | ||
1.一种制备碳硼烷酚氧树脂的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
第一步,往配有磁子的烧瓶中加入含碳硼烷结构的双酚、双官能环氧化合物和三苯基膦衍生物,三种物料的摩尔比为1:(0.80-1.02):0.01;反应瓶中加入溶剂丙二醇苯醚,用量为使得双酚的物质的 量浓度为0.798mol/L;反应瓶中通入氮气,搅拌使反应物溶解在溶剂中,加热,体系在搅拌下160-180℃反应12-24h;
第二步,降温至150℃,往反应瓶中加入4-叔丁基苯酚,用量为双酚用量的13.69mol%,然后在氮气保护下继续恒温反应1h;
第三步,结束反应,物料冷却至室温后,加入DMF以稀释反应液,然后将反应液滴加到零度的体积比1:1甲醇/去离子水混合溶剂中,过滤收集析出的白色粘稠物质,室温下干燥一天;然后再置于120℃的真空干燥箱中2h,得到粗产物;粗产物溶于THF,再次滴加到体积比为1:1甲醇/去离子水混合溶剂中进行提纯、收集、干燥,最后得到白色片状固体。
2.按照权利要求1的制备方法,其特征在于,所述的双酚为o-碳硼烷双酚或m-碳硼烷双酚。
3.按照权利要求1的制备方法,其特征在于,所述的双官能环氧化合物为双酚A二缩水甘油醚、o-碳硼烷双酚二缩水甘油醚或m-碳硼烷双酚二缩水甘油醚。
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