[发明专利]一种测定水中高锰酸盐浓度的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定水中高锰酸盐浓度的方法，该方法适用于水处理领域中高锰酸盐浓度的测定。

背景技术

作为一种环境友好的氧化剂，高锰酸盐被广泛地应用于水处理过程的氧化、混凝和杀菌。研究结果表明，高锰酸盐不仅可以通过氧化氯代烯烃(如PCE,TCE,DCEs)脱氯修复地下水体，而且可以有效地抑制的地表水中藻类繁殖。实验证明，高锰酸盐还能够有效地去除蓝藻产生的藻毒素，对藻类代谢产物的嗅味也有良好的去除作用。同时高锰酸盐用作氧化剂和助凝剂并能够控制三卤甲烷和其他消毒副产物的生成。

尽管高锰酸盐在水处理中的应用前景很大，但只有少数方法能够测定水中的高锰酸盐浓度。草酸钠滴定法测定高锰酸盐浓度，如专利号ZL201520925187.6，但操作过程繁琐且耗时过长；直接分光光度法测定高锰酸盐浓度，它虽然简便，但其摩尔吸光系数只有2300L·mol^-1·cm^-1，最低检测限高，容易受到干扰且相对偏差较大；国内哈尔滨工业大学的马军教授用ABTS显色分光光度法测定高锰酸盐浓度，虽然该方法操作简便，灵敏度高但由于ABTS价格过于昂贵，所以ABTS法测定高锰酸盐浓度的成本过高。

发明内容

本发明为了解决现有高锰酸盐测定方法存在的操作复杂繁琐、测定结果误差大、测定时间长、反应试剂有毒以及测定成本高昂等问题，提出了一种测定水中高锰酸盐浓度的方法。

本发明的一种测定水中高锰酸盐浓度的方法，它包括以下步骤：

(1)配制测定所需试剂：取N,N-二乙基-1,4-苯二胺盐溶于蒸馏水或超纯水形成浓度为0.001-0.500mol/L的试剂A；取高锰酸盐溶于蒸馏水或超纯水中加热煮沸5min至10min，冷却，暗处静置24小时，用处理过的G3玻璃砂芯漏斗过滤后滤液移入棕色容量瓶中储存，并用草酸钠滴定，制得浓度为10-50mmol/L的试剂B，可保存6个月；配制pH值为3.0-8.0的pH缓冲溶液，得到试剂C；

(2)绘制标准曲线：将试剂B稀释配制成不同浓度梯度的高锰酸盐标样，往若干个比色皿中分别加入相同体积的蒸馏水或超纯水，然后加入相同体积的试剂A和试剂C，再分别加入相同体积不同浓度的高锰酸盐标样，搅拌反应0.5-2min，采用可见光分光光度计测定其在波长为510nm或551nm处的吸光度值，以高锰酸盐在比色皿中的最终浓度为纵坐标，以吸光度值为横坐标，绘制标准曲线，并得出其线性回归方程；

(3)水样的吸光度值测定：先在比色皿中加入步骤(2)所述加入体积的蒸馏水或超纯水，然后加入步骤(2)所述加入体积的试剂A和试剂C，再加入与所述高锰酸盐标样相同体积的高锰酸盐水样，搅拌反应0.5-2min，采用可见光分光光度计测定其在波长为510nm或551nm处的吸光度值；

(4)将步骤(3)检测到的吸光度值代入步骤(2)中的线性回归方程，并根据稀释倍数计算出待测水样中高锰酸盐浓度，其中所述稀释倍数是所述比色皿中溶液总体积与所述加入的高锰酸盐水样体积的比值。

可选的，所述高锰酸盐为高锰酸锂、高锰酸钠、高锰酸钾、高锰酸铵、高锰酸钙、高锰酸钡、高锰酸锌、高锰酸镁、高锰酸汞、高锰酸镉、高锰酸铷中的一种或多种按任意比例混合。

可选的，所述N,N-二乙基-1,4-苯二胺盐为N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐、N,N-二乙基-1,4-苯二胺盐酸盐和N,N-二乙基-1,4-苯二胺草酸盐中的一种或多种按任意比例混合。

可选的，所述缓冲溶液为磷酸缓冲液、乙酸缓冲液和硼酸缓冲液中的一种或两种按任意比例混合。

可选的，所述比色皿材质为玻璃或石英，比色皿长度为1cm、2cm、3cm、5cm或10cm。

可选的，步骤2)中，先将试剂B稀释配制成1-5mmol/L的高锰酸盐使用液，再用所述1-5mmol/L的高锰酸盐使用液配制成不同浓度梯度的高锰酸盐标样。

可选的，所述稀释倍数是10-500倍。

可选的，步骤(2)中，所述高锰酸盐在比色皿中的最终浓度范围为0-100μmol/L。

本发明包括以下有益效果：