[发明专利]石墨烯气凝胶及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710357127.2 | 申请日: | 2017-05-19 |
公开(公告)号: | CN108946707B | 公开(公告)日: | 2021-11-02 |
发明(设计)人: | 王珊珊;杨炳伟;侯俊峰;程瑾宁;李凤兰 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学(威海) |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184;C01B32/194 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘兵;严政 |
地址: | 264209 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 凝胶 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明涉及材料工程领域,公开了一种石墨烯气凝胶的制备方法,其特征在于,该方法包括使含可燃溶剂的石墨烯液相凝胶中的可燃溶剂燃烧,得到石墨烯气凝胶。本发明的方法简单、快捷、高效,并且制得的石墨烯气凝胶空间网状结构完整、孔隙率高并且比表面积大。
技术领域
本发明涉及材料工程领域,涉及一种石墨烯气凝胶的制备方法,具体涉及一种通过燃烧溶剂制备石墨烯气凝胶的方法。
背景技术
石墨烯气凝胶是由石墨烯片层相互连接而成的三维多孔结构材料,具有质量轻、导电性好、弹性超强、比表面积大、亲油防火、孔隙率超高等诸多优点,在水处理、电化学、能源、催化剂、传感器、超级电容、吸附、热控制等许多领域具有广泛的应用和优异的表现,但制备成本太高等因素限制了其真正的工业应用。
石墨烯气凝胶一般是将石墨烯液相凝胶中的溶剂介质置换成气体介质得到的,而一步溶剂热或水热法是制备石墨烯液相凝胶最常用的方法之一,具有简单高效,样品纯度高的特点。制备的石墨烯液相凝胶由于凝胶骨架内部的溶剂存在表面张力,在普通的干燥条件下会造成骨架的坍缩,所以能够保持凝胶多孔网络结构的干燥工艺一直是石墨烯气凝胶制备中的难点,也是相关科研工作者研究的重点之一。
在制备石墨烯气凝胶的过程中,目前研究者大多采用冷冻干燥或超临界干燥,以便尽可能完整保留气凝胶的微孔结构。冷冻干燥是将含水物料冷冻到冰点以下,使水转变为冰,然后在较高真空下将冰转变为蒸气而除去的干燥方法。超临界干燥是近年来发展起来的一项新技术,利用超临界溶剂温和、快速的实现凝胶中溶剂的替换,之后超临界溶剂在达到其自身的临界点时,成为介于气体和液体之间的一种均匀的流体,其气液界面消失,毛细作用消失,从凝胶中排出流体时就不会引起凝胶体的收缩和结构的破坏,从而得到纳米网络结构完整的凝胶材料。但是,这两种干燥方法都需要昂贵的设备和低温、高真空或者高压等苛刻的实验条件,譬如CN104163423公开了一种冷冻干燥法制备海绵状石墨烯的方法,权利要求中所述述冷冻干燥为:-60℃以下、低于12Pa的条件下,真空冷冻干燥12-24h,实验周期相对较长、产量较低、成本较高,严重限制了石墨烯气凝胶的工业化生产。
因此,找到一种工艺简单、能够完整保留凝胶微孔结构的石墨烯液相凝胶干燥方法,是有待克服的难题,而且直接关系到石墨烯气凝胶能否大规模的生产和应用。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的操作复杂、耗时长、成本高的问题,提供一种简单、快捷、高效的石墨烯气凝胶的制备方法,该方法操作简便、快速,并且制得的石墨烯气凝胶空间网状结构完整、孔隙率高并且比表面积大。
本发明的发明人发现,通过使含可燃溶剂的石墨烯液相凝胶中的可燃溶剂燃烧可简便、快捷地制备石墨烯气凝胶,并且得到的石墨烯气凝胶空间网状结构完整、孔隙率高并且比表面积大。更加令人吃惊的是,通过上述方法得到的石墨烯气凝胶,比冷冻干燥法得到的气凝胶具有更大的比表面积,在吸附和催化等方面具有很大的应用前景;并且与冷冻干燥相比,既不需要昂贵的仪器设备,又缩短了制备的周期,非常有利于大规模工业生产。
为了实现上述目的,本发明一方面提供一种石墨烯气凝胶的制备方法,该方法包括使含可燃溶剂的石墨烯液相凝胶中的可燃溶剂燃烧,得到石墨烯气凝胶。
优选地,所述含可燃溶剂的石墨烯液相凝胶中可燃溶剂占所有溶剂的含量为60重量%以上。
优选地,所述含可燃溶剂的石墨烯液相凝胶含有表面活性剂。更优选地,所述表面活性剂选自木质素磺酸盐、十二烷基苯磺酸盐和十二烷基硫酸盐中的一种或多种。
优选地,所述含可燃溶剂的石墨烯液相凝胶为溶剂热法制得的石墨烯液相凝胶。
优选地,所述含可燃溶剂的石墨烯液相凝胶为将水热法制得的石墨烯水凝胶中的水置换成可燃溶剂而得到的石墨烯液相凝胶。
本发明第二方面提供上述方法得到的石墨烯气凝胶。
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