[发明专利]一种等压氨合成工艺

权利要求书

1.一种等压氨合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：

S1、采用氨合成循环气和前工序来的新鲜氢气与氮气的混合气作为原料气，在第一钌基催化剂存在的条件下发生反应；

S2、步骤S1得到的反应气在压力为5.2～7.2MPa、温度为360～430℃及第二钌基催化剂存在的条件下发生反应；

所述第二钌基催化剂以氮掺杂的镁铝水滑石的焙烧产物为载体，所述焙烧产物中含有30～60v％的尖晶石相；

S3、步骤S2得到的反应气经氨分离后，未分离出的氨与未反应的氢、氮的混合气循环至步骤S1中用于配制原料气。

2.根据权利要求1所述的等压氨合成工艺，其特征在于，步骤S1的原料气中，氨的体积百分含量为1～5％，氢氮体积比为1.95～2.35。

3.根据权利要求1所述的等压氨合成工艺，其特征在于，步骤S1的反应压力为5.5～7.5MPa、温度为380～435℃，所述原料气的体积空速为7000～9000h^-1。

4.根据权利要求1所述的等压氨合成工艺，其特征在于，所述第一钌基催化剂以活性炭载体重量为基准包含Ru：2～7wt％、Ba+Mg+Ln：3～8wt％、K：6～18wt％。

5.根据权利要求1所述的等压氨合成工艺，其特征在于，步骤S2中原料气的体积空速为8000～12000h^-1。

6.根据权利要求1所述的等压氨合成工艺，其特征在于，所述第一钌基催化剂和第二钌基催化剂分别装填于不同的氨合成塔中；或者

所述第一钌基催化剂和第二钌基催化剂均装填于同一氨合成塔中。

7.根据权利要求1所述的等压氨合成工艺，其特征在于，在所述第二钌基催化剂中，氮元素的掺杂量以质量计为镁铝水滑石质量的1～10％；所述镁铝水滑石中镁与铝的摩尔比为(0.6～2.9):1。

8.根据权利要求1-7任一项所述的等压氨合成工艺，其特征在于，所述第二钌基催化剂的载体的制备方法包括：

将含氮前驱体溶于水配成含氮溶液，采用浸渍法将所述含氮溶液负载于所述镁铝水滑石上，而后加热使之干燥，并于190～200℃下焙烧0.5～2h，即得所述氮掺杂的镁铝水滑石；其中，所述含氮前驱体为尿素、氨水或水合肼；所述焙烧是在氮气和/或氨气气氛中进行的；

将所述氮掺杂的镁铝水滑石以5～15℃/min的速率升温至600～650℃并保温焙烧1～3h，而后再以1～5℃/min的速率升温至700～720℃并保温焙烧0.5～1h，焙烧产物即为所述载体。

9.根据权利要求8所述的等压氨合成工艺，其特征在于，所述第二钌基催化剂的活性组分钌以其质量计为所述第二钌基催化剂的载体质量的2～8％。

10.根据权利要求1或9所述的等压氨合成工艺，其特征在于，所述第二钌基催化剂还包括助剂钐，以质量计，钐的含量为所述载体质量的1～10％；

所述第二钌基催化剂还包括助剂钽，以质量计，钽的含量为所述载体质量的0.1～6％。