[发明专利]一种柔性氧化硅气凝胶材料及其制备方法

权利要求书

1.一种柔性氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1)：将酸性氧化硅溶胶冷冻，得到冷冻硅溶胶；

步骤2)：按照含氨基的硅烷偶联剂与二氧化硅的摩尔比为(0.1-0.5)：1的比例，在所述冷冻硅溶胶中加入含有氨基的硅烷偶联剂，搅拌均匀，密封静置陈化，得到表面氨基改性的氧化硅湿凝胶；

步骤3)：将所述表面氨基改性的氧化硅湿凝胶浸泡在反应溶液中，密封加热至60-100℃，保持20-30h，所述反应溶液的溶剂为有机溶剂，所述反应溶液的溶质为含至少两个环氧基的有机物，其中，所述含至少两个环氧基的有机物与步骤2)中加入的含氨基的硅烷偶联剂的摩尔比为大于等于2：1；

步骤4)：然后，从步骤3)中的有机溶液中取出氧化硅湿凝胶，净化、干燥，得到柔性氧化硅气凝胶材料。

2.根据权利要求1所述的柔性氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤1)具体包括：

将酸性氧化硅溶胶密封，在-10--20℃下放置60-80min，得到冷冻硅溶胶。

3.根据权利要求1所述的柔性氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述酸性氧化硅溶胶的制备方法包括：

将正硅酸乙酯、去离子水、盐酸及乙醇按照摩尔比为1:(2-4):(0.001-0.005):(15-30)的比例混合，在30-50℃下搅拌20-30分钟，得到酸性氧化硅溶胶。

4.根据权利要求1所述的柔性氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，在室温下，静置陈化2-5天。

5.根据权利要求1所述的柔性氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述表面氨基改性的氧化硅湿凝胶与所述反应溶液的体积比为1：(10—20)。

6.根据权利要求1所述的柔性氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述的净化、干燥，包括以下步骤：

a)将所述氧化硅湿凝胶放入溶剂中，在40-100℃下浸泡20-30h，其中所述溶剂为丙酮或乙醇中的一种或两种组合，所述溶剂的体积为所述氧化硅湿凝胶体积的10-20倍；

b)取出浸泡后的氧化硅湿凝胶，通过超临界干燥法对所述浸泡后的氧化硅湿凝胶进行干燥处理。

7.根据权利要求1所述的柔性氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述含至少两个环氧基的有机物与步骤2)中加入的含氨基的硅烷偶联剂的摩尔比为(8-10)：1。

8.根据权利要求1所述的柔性氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述含氨基的硅烷偶联剂为氨基丙基三乙氧基硅烷、氨基丙基三甲氧基硅烷或氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或一种以上组合；所述含至少两个环氧基的有机物为双酚A二缩水甘油醚、四甲基联苯双酚二缩水甘油醚或邻苯二甲酸二缩水甘油酯中的一种或一种以上组合。

9.根据权利要求6所述的柔性氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤3中所述有机溶剂为丙酮、四氢呋喃或乙醚中的一种或一种以上组合。

10.权利要求1-9任一项所述的柔性氧化硅气凝胶材料的制备方法制备的氧化硅气凝胶材料。