[发明专利]硅溶胶/含羟基聚丙烯酸酯乳液-氨基树脂烤漆及其制备方法有效
申请号: | 201710359175.5 | 申请日: | 2017-05-19 |
公开(公告)号: | CN107118650B | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
发明(设计)人: | 寇文冠;周成龙;文秀芳 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C09D133/12 | 分类号: | C09D133/12;C09D5/08;C09D7/62;C08F265/06;C08F220/14;C08F220/18;C08F220/28;C08F2/26;C08F2/44 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 许菲菲 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅溶胶 羟基 聚丙烯酸酯 乳液 氨基树脂 及其 制备 方法 | ||
1.硅溶胶/含羟基聚丙烯酸酯乳液-氨基树脂烤漆的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
A)硅溶胶/含羟基聚丙烯酸酯乳液制备:
1)取占去离子水总量5~40%的去离子水,将水溶性大分子溶解到去离子水中制成水溶性大分子水溶液,将水溶性大分子水溶液与硅溶胶混合,在30~75℃下,搅拌6~24h,得到改性硅溶胶;
2)向反应釜加入占改性硅溶胶总量20~90%的改性硅溶胶作为釜液,并加入占乳化剂总量1~40%的乳化剂、占去离子水总量1~50%的去离子水和pH缓冲剂,搅拌,使各组分混合均匀;
3)取占总单体量10~45%的单体混合作为核单体,剩余的作为壳单体;所述单体由含羟基丙烯酸酯单体、丙烯酸或甲基丙烯酸、丙烯酸酯类单体或甲基丙烯酸酯类单体组成;
4)取剩余的乳化剂和占去离子水总量25~70%的去离子水混合,搅拌使乳化剂充分溶解得乳化剂溶液,取出10~30wt%的乳化剂溶液用于乳化核单体,剩余的乳化剂溶液用于乳化壳单体;搅拌条件下将核单体滴加到用于乳化核单体的乳化剂溶液中,滴加完毕后,搅拌均匀,得核单体预乳化液;搅拌条件下将剩余的改性硅溶胶和壳单体滴加到用于乳化壳单体的乳化剂溶液中,搅拌均匀得壳单体预乳化液;用剩余的去离子水溶解引发剂,制成引发剂水溶液;
5)将反应釜内的温度升高到60~90℃,同时滴加占30~50wt%的引发剂溶液和核单体预乳化液,进行聚合反应;
6)将剩余的引发剂溶液和壳单体预乳化液同时滴加到反应釜中,在70~90℃下继续进行聚合反应;
7)待壳单体乳液滴加完毕,保温1.5~4h,用氨水调节pH=7~8,过滤出料得硅溶胶/含羟基聚丙烯酸酯乳液;
所述乳化剂为阴离子型乳化剂和非离子型乳化剂经复配而得的乳化剂,阴离子型乳化剂和非离子型乳化剂的质量比为1~3:1;
B)硅溶胶/含羟基聚丙烯酸酯乳液-氨基树脂烤漆的制备:将硅溶胶/含羟基聚丙烯酸酯乳液、氨基树脂固化剂和水性色浆混合均匀,得硅溶胶/含羟基聚丙烯酸酯乳液-氨基树脂烤漆;
步骤A)中,以质量百分比计,原料组成为:
2.根据权利要求1所述的硅溶胶/含羟基聚丙烯酸酯乳液-氨基树脂烤漆的制备方法,其特征在于,步骤B)中,以质量百分比计,原料中溶硅胶/含羟基聚丙烯酸酯乳液占80~95%;氨基树脂固化剂占5~25%;水性色浆占0.1~2%。
3.根据权利要求1所述的硅溶胶/含羟基聚丙烯酸酯乳液-氨基树脂烤漆的制备方法,其特征在于,所述水溶性大分子为羧甲基纤维素、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酰胺、水解聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸钠和水溶性淀粉中的一种或多种;所述含羟基丙烯酸酯单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的硅溶胶/含羟基聚丙烯酸酯乳液-氨基树脂烤漆的制备方法,其特征在于,所述的丙烯酸酯类单体或甲基丙烯酸酯类单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸辛酯、丙烯酸-2-乙基己酯中的两种以上。
5.根据权利要求1所述的硅溶胶/含羟基聚丙烯酸酯乳液-氨基树脂烤漆的制备方法,其特征在于,所述阴离子型乳化剂用烯丙氧基壬基酚醚及其磺化物系列、乙烯基磺酸钠、甲基烯丙基磺酸钠、烯丙氧基羟丙磺酸钠、油酸钠、硬脂酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠和双十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种;非离子型乳化剂选用脂肪醇聚氧乙烯醚类、烷基酚聚氧乙烯醚类、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯类中的一种或多种;
所述水溶性引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钠中的一种或两种;
所述pH缓冲剂为碳酸氢钠、磷酸氢钠和磷酸二氢钠中的一种或多种。
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