[发明专利]一种液相剥离法制备微纳米材料的装置和方法

说明书

本发明涉及一种液相剥离法制备微纳米材料的装置，其包括：容器罐、超声波破碎工作头和搅拌装置。本发明还涉及一种液相剥离法制备微纳米材料的方法。本发明的方法和装置，在使用超声波破碎工作头对层型块状晶体材料进行破碎剥离的过程中，通过搅拌溶液，可以使得溶液处于不断搅拌的状态，有效的增加了晶体材料，尤其大颗粒的晶体材料被超声波破碎的概率，能够获取到破碎更加充分的、均匀度高的微纳米材料，也可大大提高微纳米材料的制备效率。

技术领域

本发明涉及材料制备领域，尤其涉及一种液相剥离法制备微纳米材料的装置和方法。

背景技术

当前，液相剥离法是微纳米材料制备的重要手段，该方法的原理是通过利用超声波粉碎作用将分散在有机溶剂中的层型块状晶体材料中层与层之间的作用力或化学键打破，从而得到微纳米材料。然而在实际应用中，即使在前期将晶体材料经过例如研磨等的简单处理，所得的晶体材料仍然大小不一，尺寸均匀度差，这就导致在超声波破碎的过程中，大颗粒的晶体材料会沉落于溶液底层，使得超声波破碎工作头对大颗粒的晶体材料破碎不充分，最终所获得的微纳米材料整体均匀性差，且获得的量少，破碎效率和质量都不高。

同时，在剥离过程中，超声波破碎工作头和搅拌装置在工作过程中产生的大量热能会导致溶液的温度上升，在一定程度上也会影响剥离的效果。

此外，当制备易被氧化的微纳米材料时，容器内的空气容易将制备的微纳米材料氧化生成相应的氧化物，生成的氧化物粘附在微纳米材料表面或溶解在剥离溶剂中，会影响微纳米材料的质量和产量。

发明内容

本发明所要解决的技术问题，在于提供一种液相剥离法制备微纳米材料的装置和方法，利用本发明的装置和方法，可以大大提高制备所得的微纳米材料的均匀性、制备效率以及获得质量更好的微纳米材料。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：

一方面，本发明提供一种液相剥离法制备微纳米材料的装置，包括：

容器罐，其用于盛装层型块状晶体材料和剥离溶剂；

超声波破碎工作头，其位于所述容器罐中，用于对容器罐中的晶体材料进行超声波破碎；

搅拌装置，其位于所述容器罐中，用于对容器罐中的晶体材料进行搅拌。

在一种优选的实施方式中，所述搅拌装置包括旋转叶片，所述旋转叶片为带有切削角的叶片式刀具，对容器罐中的晶体材料可同时起到搅拌和切削作用。

在一种优选的实施方式中，所述容器罐罐体上设有恒温槽，所述恒温槽具有恒温介质入口和恒温介质出口。

在一种优选的实施方式中，还包括一与所述容器罐适配的容器盖，所述容器盖通过密封垫可与容器罐实现气密性连接；容器盖上设有可供超声波破碎工作头主轴穿过的孔，所述容器盖通过密封圈可与超声波破碎工作头主轴实现气密性连接，所述容器盖、密封圈、密封垫与容器罐组成容器装置。

在一种优选的实施方式中，还包括一与容器罐连接的真空系统，可用于对容器罐进行抽真空的操作，使得容器罐内形成真空环境；还包括一与容器罐连接的气体保护装置，用于向容器罐内充入保护气体。

在一种优选的实施方式中，所述容器装置设有一进料口，所述进料口的开闭由进料开关控制；所述容器装置设有一出料口，所述出料口的开闭由出料开关控制。

在一种优选的实施方式中，所述出料口下方设有一抽滤装置，所述抽滤装置包括一抽滤瓶、与抽滤瓶适配的单孔塞、安装在单孔塞塞孔内的漏斗以及紧贴漏斗内壁的过滤媒介。

又一方面，本发明提供一种液相剥离法制备微纳米材料的方法,该方法对放入容器罐中的层型块状晶体材料和剥离溶剂进行超声波破碎从而获取微纳米材料，所述方法在对容器罐中的层型块状晶体材料进行超声波破碎的过程中，还对层型块状晶体材料进行搅拌。