[发明专利]一种气相色谱法测定工作场所空气中丙烯酰胺的方法在审
申请号: | 201710361558.6 | 申请日: | 2017-05-22 |
公开(公告)号: | CN107356683A | 公开(公告)日: | 2017-11-17 |
发明(设计)人: | 夏怀翔;赵华芝;严章飞;孔玉萍;张强;方栋;段志祥 | 申请(专利权)人: | 安徽宏远职业卫生技术服务有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 合肥广源知识产权代理事务所(普通合伙)34129 | 代理人: | 李显锋 |
地址: | 233000 安徽省蚌埠市*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 色谱 测定 工作 场所 空气 丙烯酰胺 方法 | ||
1.一种气相色谱法测定工作场所空气中丙烯酰胺的方法,其特征在于,用装有10mL水的冲击式吸收管,以500mL/min的流速在采样点采集的工作场所的空气20分钟,按重量份计,取所得吸收液10份加入反应管中,用质量浓度为10%硫酸调节pH至1.5,加入质量浓度为20%的溴化钾1.6份,摇匀后,用频率2400MHz、功率20W的微波辐射5分钟,然后在暗处放置10分钟,加入0.5mol/L的硫代硫酸钠2份,加塞倒置振摇多次,除去多余的溴,然后加入2份的醋酸乙酯,萃取2分钟,待分层后取上层液1份,用无水硫酸钠脱水后,取0.001份进样,在选定的气相色谱条件下测定。
2.如权利要求1所述一种气相色谱法测定工作场所空气中丙烯酰胺的方法,其特征在于,所述醋酸乙酯由浙江省余姚市隆欣食用酒精有限公司提供,有效成分含量≥99.9%。
3.如权利要求1所述一种气相色谱法测定工作场所空气中丙烯酰胺的方法,其特征在于,所选气相色谱仪设备有电子俘获检测器,载气为氮气,氮气的纯度在99.999%以上。
4.如权利要求3所述一种气相色谱法测定工作场所空气中丙烯酰胺的方法,其特征在于,所述色谱条件为:选用长2m、内径3mm的不锈钢FFAP柱;柱温:200℃,汽化室和检测室温度均为240℃,载气流速60mL/min,进样量2μL。
5.如权利要求1所述一种气相色谱法测定工作场所空气中丙烯酰胺的方法,其特征在于,取0.1μg/mL丙烯酰胺标准液配制浓度为0.01、0.03、0.05、0.07、0.09μg/mL,溴化及萃取过程与前述方法相同,取2μL萃取液进样,以丙烯酰胺含量对峰面积作图、绘制标准曲线。
6.如权利要求1所述一种气相色谱法测定工作场所空气中丙烯酰胺的方法,其特征在于,将所测样品得到的峰高与标准样品得到的峰高相比较,得到所测样品与标准样品峰高差值,由此得到所要检测样品中的丙烯酰胺浓度。
7.如权利要求1所述一种气相色谱法测定工作场所空气中丙烯酰胺的方法,其特征在于,所述空气采样选择低流量空气采样器,型号为TWA-300。
8.如权利要求1所述一种气相色谱法测定工作场所空气中丙烯酰胺的方法,其特征在于,所述加塞所用塞盖材料为硅胶。
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