[发明专利]一种单分散二氧化钛微球及制备方法和应用

说明书

本发明涉及一种单分散二氧化钛的制备方法与应用，属于压敏材料制备技术领域。使用溶胶凝胶法制备单分散二氧化钛微球，单分散球形TiO₂粉体具有均匀的粒径和形状，粒径细、比表面大，通过单分散球状的二氧化钛制备出来的二氧化钛基复合陶瓷相比较与一般的二氧化钛基复合陶瓷的烧结温度较低，致密化提高，并且具有良好的电性能。

技术领域

本发明涉及一种单分散二氧化钛微球及制备方法和应用，属于压敏材料制备技术领域。本发明的用单分散二氧化钛制备的压敏陶瓷材料具有烧结温度低，致密度提高，介电常数ε_r大的优良综合的特点。

背景技术

二氧化钛(TiO₂)晶体在自然环境中存在锐钛矿型、金红石型和板钛矿型3种结构。在高温条件下，锐钛矿型和板钛矿型结构会转变为金红石型结构，故经高温烧结的二氧化钛陶瓷通常呈现金红石型结构。因TiO₂晶体材料具有高温稳定性、化学稳定性良好、催化效率高、无毒无污染等特性而被广泛地应用在陶瓷、压敏电阻、压电设备等领域。二氧化钛基压敏陶瓷是利用多种氧化物的混合，使晶粒变成半导体。二氧化钛基压敏陶瓷具有高的介电常数，广泛的应用在电容性器件中。单分散粉体具有均匀的粒径和形状，粒径细、比表面大，能避免异常晶粒的生长。这样不仅可以显著降低烧结温度，而且在烧成后期可保证形成晶粒的均匀生长，并使气孔率下降，从而可获得均匀的、致密的烧结体。单分散是指颗粒的大小，形状和组分完全一致的分散体系。单分散的特征是形貌的统一，大小的一致，晶形的控制。粉体材料的分散性与材料特定的尺寸和形状等特征有直接的关系。陶瓷材料的烧结温度和烧成收缩均与颗粒粒径和比表面积有关。烧成后期的气孔消失和晶粒长大也与粉体的均匀度相关。

一般的二氧化钛晶体分散性差，故其陶瓷的烧结温度高，孔隙率高，且非线性系数α及相对介电常数ε_r较小。例如，文献1(Li.C.P et al,Materials Letters.,57(2003)1400)和文献2(Chang.X et al,Journal of Materials Chemistry A.3(2015)5805)近年报道了实施(Nb,Y)共掺杂的二氧化钛基陶瓷材料的烧结性能和电性能。目前，制备单分散球形TiO₂粉体的方法有很多，主要有溶胶凝胶法、水热法、硫酸盐法等。其中，溶胶凝胶法制备单分散球形TiO₂粉体技术比较成熟，原料易得，如文献3(Dehong.Chen et al,J.Am.Chem.Soc.,132(2010)4438)报道了用有机钛盐溶解于无水乙醇中，加入一定量的结构导向剂，转变成溶胶，经热处理得到单分散球形TiO₂粉体。本项目通过一种简单的溶胶凝胶法，以钛酸四异丙酯作为钛源，选用HDA作为结构导向剂，无水乙醇作为溶剂，加入氯化钾和超纯水，制备单分散二氧化钛微球，再将二氧化钛，五氧化二铌，三氧化钇按一定比例混合，制成二氧化钛基陶瓷。通过不同煅烧温度，研究陶瓷的烧结性能和电性能。

本项目的优点在于，单分散球形TiO₂粉体具有均匀的粒径和形状，粒径细、比表面大，能避免异常晶粒的生长。这样不仅可以显著降低烧结温度，而且在烧成后期可保证形成晶粒的均匀生长，并使气孔率下降，从而可获得均匀的、致密的细晶烧结体。

发明内容

针对上述情况，本发明在现有技术基础上研究用单分散球状TiO₂粉体制备二氧化钛基陶瓷，提供一类具有良好综合烧结性能和电性能的二氧化钛基陶瓷材料。

解决上述问题所采取的技术方案是该复合陶瓷由下述方法制备而成：

1.制备单分散球状二氧化钛粉体

将钛酸异丙酯(TIP)溶于无水乙醇溶剂中，再加入十六胺(HDA)，常温搅拌后加入KCl溶液和超纯水，继续搅拌得到乳白色胶体溶液，将此溶液静置后得到溶胶；溶胶经过离心机分离，并用乙醇洗涤，所得到白色产物干燥后的得到的白色粉末经过热处理，得到单分散TiO₂白色粉末。