[发明专利]制备氧传感器用电解质层和致密扩散层双层结构的方法

权利要求书

1.一种制备氧传感器用电解质层和致密扩散层双层结构的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、制备用于形成致密扩散层的提拉浸渍液；

将致密障碍层粉末与粘结剂和溶剂混合，形成所述提拉浸渍液，其中，按质量比，所述粘结剂和所述溶剂整体与所述致密障碍层粉末的比例为2-9﹕1-7，所述粘结剂与所述溶剂的比例为1-5﹕100-125，所述提拉浸渍液的粘度位于10-100mPa.S的范围内；

所述致密障碍层粉末由如下步骤制得：

a1、将用于形成致密障碍层的多种硝酸盐原料分别溶解于去离子水中，过滤除去不溶性杂质后得到各个硝酸盐原料的水溶液；

a2、将所述各个硝酸盐原料的水溶液混合，制得混合溶液，并加热至75-85℃，同时不断搅拌，其中，所述混合溶液中的金属阳离子的浓度位于0.1-0.3mol/L的范围内；

a3、在75-85℃下向所述混合溶液中边搅拌边加入络合剂溶液，搅拌8-12min后，加入乙二醇，继续搅拌28-32min后滴加氨水，直至混合溶液的pH值调整至9时停止滴加氨水，制得溶胶凝胶前驱体，其中，所述络合剂溶液的质量浓度位于10-15％的范围内，氨水的质量浓度位于25-28％的范围内，形成络合剂溶液所用的络合剂与所述混合溶液中的金属阳离子的摩尔比为1.2﹕1，所述乙二醇与络合剂的摩尔比为4﹕1；

a4、对所述溶胶凝胶前驱体进行干燥，干燥温度位于70-85℃的范围内，干燥时间位于1-28h的范围内；

a5、对干燥后的所述溶胶凝胶前驱体进行研磨，形成所述致密障碍层粉末；

S2、将电解质层素坯浸入所述提拉浸渍液中，保持20-90s；

S3、以15-400mm/min的速度匀速平稳地将所述电解质层素坯从所述提拉浸渍液中提起，在所述电解质层素坯上形成液膜；

S4、对带有液膜的电解质层素坯进行干燥，形成位于电解质层素坯上的致密扩散层膜坯，其中，干燥温度位于70-90℃的范围内；

重复执行1-20次步骤S2-S4，使得所述致密扩散层膜坯的厚度位于5-200μm的范围内，然后执行步骤S5；

S5、对带有致密扩散层膜坯的电解质层素坯进行烧结，烧结温度位于1200-1600℃的范围内，烧结时间位于5-30h的范围内，烧结后，所述致密扩散层膜坯形成致密扩散层素坯；

S6、将带有致密扩散层素坯的电解质层素坯冷却至室温，冷却后的致密扩散层素坯形成致密扩散层，冷却后的电解质层素坯形成电解质层，所述致密扩散层和所述电解质层彼此叠置且相连，形成双层结构。

2.根据权利要求1所述的制备氧传感器用电解质层和致密扩散层双层结构的方法，其特征在于，

所述粘结剂为乙基纤维素、甲基纤维素和松香水中的一种或多种混合；所述溶剂为乙醇和乙二醇的混合液，按质量比，乙醇和乙二醇的比例为60-65﹕40-60。

3.根据权利要求1所述的制备氧传感器用电解质层和致密扩散层双层结构的方法，其特征在于，

所述络合剂为柠檬酸钠，所述络合剂溶液为柠檬酸钠溶液。

4.根据权利要求1所述的制备氧传感器用电解质层和致密扩散层双层结构的方法，其特征在于，

用于形成致密障碍层的硝酸盐原料为La(NO₃)₃、Sr(NO₃)₂和Mn(NO₃)₂；或者

用于形成致密障碍层的硝酸盐原料为La(NO₃)₃、Sr(NO₃)₂和Co(NO₃)₂；或者

用于形成致密障碍层的硝酸盐原料为La(NO₃)₃、Fe(NO₃)₂和Sr(NO₃)₂。

5.根据权利要求1所述的制备氧传感器用电解质层和致密扩散层双层结构的方法，其特征在于，

在步骤S6中，形成的所述致密扩散层的厚度小于等于100μm。