[发明专利]一种发光可控的荧光聚合物及其制备方法

说明书

本发明公开一种发光可控的荧光聚合物的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)合成乙烯基荧光单体ODFB；(2)以乙烯基荧光单体ODFB作为单体加入引发剂AIBN进行聚合反应获得荧光聚合物PODFB，在聚合反应中控制引发剂AIBN的用量而调控荧光聚合物PODFB的分子量，从而调控荧光聚合物的发光。本发明的荧光聚合物可以通过控制其聚合分子量来调节其发光性能。所得到的荧光聚合物在发光材料、生物成像、化学传感器等领域具有广泛的应用前景。

技术领域

本发明具体涉及一种荧光聚合物的制备方法。

背景技术

荧光聚合物是通过化学反应将荧光化合物引入聚合物侧链、端基或通过荧光单体的聚合合成的一种功能性有机材料。荧光聚合物已经在光电材料、医药载体、生物成像等领域得到了广泛的应用。随着应用需求的发展，如何简单高效地合成具有性能可控的荧光聚合物，仍然是国内外研究的热点。

发明内容

本发明的目的是合成一种乙烯基荧光单体，然后用简单的自由基聚合方法，得到一种发光可控的荧光聚合物。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种发光可控的荧光聚合物的制备方法，包括如下步骤：

一种发光可控荧光的聚合物的制备方法，包括如下步骤：

(1)合成乙烯基荧光单体4-苯乙烯-二苯胺基-4’-氟二苯酮；

(2)以乙烯基荧光单体4-苯乙烯-二苯胺基-4’-氟二苯酮作为单体加入引发剂偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰进行聚合反应获得荧光聚合物聚4-苯乙烯-二苯胺基 -4’-氟二苯酮PODFB。

进一步地，所述步骤(1)为：

将二苯胺和N,N-二甲基甲酰胺加入三颈瓶中，通氩气，搅拌溶解，再加入叔丁醇钾和4,4’-二氟二苯甲酮，升温至110℃反应，反应结束后提纯得到中间体4-氟-4’二苯胺基二苯酮，其中二苯胺、N,N-二甲基甲酰胺、叔丁醇钾和4,4’- 二氟二苯甲酮的添加摩尔比是1：10：(4～6)：1；

称取4-氟-4’二苯胺基二苯酮于单口瓶中，加入N-溴代丁二酰亚胺，常温搅拌反应过夜，反应结束后提纯得到单体4-( 4-溴-二苯胺基) -4’-氟二苯酮，其中4-氟- 4’二苯胺基二苯酮与N-溴代丁二酰亚胺的摩尔比为1：(1～3)；

按1mol/100ml甲苯的浓度称取4-( 4-溴-二苯胺基) -4’-氟二苯酮和2～4mol/100ml 甲苯的浓度称取4-乙烯苯硼酸溶解于甲苯中，按18ml/100ml甲苯的浓度称取 2M的碳酸钾水溶液和按1.2ml/100ml甲苯的浓度称取三辛基甲基氯化铵，通氩气25min后加催化剂量Pd(PPh₃)₄，升温至80℃反应过夜，反应结束后提纯得到荧光单体ODFB。

所述步骤(2)的聚合反应是将荧光单体ODFB和引发剂溶于溶剂中，加热搅拌进行聚合反应；反应结束后将反应混合液倒入沉淀剂中沉淀洗涤，得到微黄色粉末，真空干燥得到荧光聚合物PODFB。

所述步骤(2)中：引发剂为AIBN或BPO，溶剂为四氢呋喃，沉淀剂为乙醇，聚合反应温度为80℃，反应时间为4～8h，且以淬冷终止反应。

所述步骤(2)中引发剂的用量是荧光单体ODFB的0.3％wt～1％wt。

本发明的有益效果是：本发明合成一种带乙烯基的荧光单体，用自由基引发聚合，得到荧光聚合物，通过控制聚合物分子量，可以调控荧光聚合物的发光。本发明提供了一种调控荧光聚合物发光的简单方法，得到的荧光聚合物在发光材料、医药载体、化学传感器和生物材料等领域有着广泛的应用前景。

附图说明

图1是本发明中荧光单体ODFB的核磁共振氢谱图。