[发明专利]一种萃取分离镧的方法

说明书

本发明公开了一种萃取分离镧的方法，其步骤如下：1）采用萃取剂分离LaCePrNd氯化物溶液得到LaCePr水相和PrNd有机相；2）采用萃取剂分离LaCePr水相，得到粗La水相、CePr水相和含Pr有机相；3）分离PrNd有机相得到PrNd水相和Nd有机相；4）采用盐酸反萃取Nd有机相，得到Nd反萃取水相；5）采用萃取剂分离粗La，得到非稀土废水与La有机相；采用CeCl₃溶液反萃取La有机相，得到La产品和Ce有机相；6）采用PrCl₃溶液和Ce有机相分离CePr水相，得到Ce水相和Pr有机相；7）采用盐酸反萃取Pr有机相得到Pr水相，Pr水相作为产品。实现萃取分离镧工艺生产成本更低，生产废水更少。

技术领域

本发明涉及一种稀土元素的分离方法，特别涉及一种萃取分离镧的方法。

背景技术

近年来，国家大力发展面向高端化、智能化、精准化的高新技术及材料领域研究，高纯La₂O₃作为精密光学玻璃、热电材料、激光材料等前沿材料的基础原材料，属于重要战略性资源。

目前La₂O₃生产工艺主要采用萃取分离工艺，轻稀土中萃取分离镧的传统方法和流程是采用P204-煤油-盐酸体系或P507-煤油-盐酸体系按LaCePr/Nd、LaCe/Pr、La/Ce分离顺序先后得到Nd、Pr和La、Ce产品，或按LaCe/PrNd、La/Ce、Pr/Nd分离顺序先后得到La、Ce和Pr、Nd产品，这两种传统方法充槽物料和酸碱消耗大，固定投资和生产成本高。因此，严纯华等人对氟碳铈矿稀土萃取分离流程做过改进，开发了带三出口的轻稀土分离工艺流程，邓佐国等人也对混合轻稀土萃取分离工艺进行了优化研究，开发了带模糊分离的轻稀土分离工艺流程。但目前南方离子稀土冶炼企业La₂O₃产品分离成本较高，导致企业利润率较低，资源浪费严重。

发明内容

本发明公开了一种从萃取分离镧的方法，旨在提供一种分离成本低的萃取分离镧技术。

本发明的萃取分离镧的方法如下：

1）采用P507浓度为1.0~1.5mol/L、溶剂为煤油的萃取剂和[H⁺]浓度为0.1~2mol/L、[Nd³⁺+Pr³⁺]浓度为0.3~2mol/L的(PrNd)Cl₃溶液分离LaCePrNd氯化物溶液得到LaCePr水相和PrNd有机相；

2）采用P507浓度为1.0~1.5mol/L、溶剂为煤油的萃取剂和[H⁺]浓度为0.1~2mol/L、[Nd³⁺+Pr³⁺]浓度为0.3~2mol/L的(PrNd)Cl₃溶液分离步骤1）的LaCePr水相，得到粗La水相、CePr水相和含Pr有机相；

3）采用[H⁺]浓度为0.3~2mol/L、[Nd³⁺]浓度为0.3~2mol/L的NdCl₃溶液分离步骤1）的PrNd有机相和步骤2）的含Pr有机相的混合有机相得到PrNd水相和Nd有机相；将PrNd水相的10~30%作为产品，20~50%返回步骤1）用于分离LaCePrNd氯化物，20~50%返回步骤2）用于分离LaCePr水相；

4）采用浓度为4~6mol/L的盐酸反萃取Nd有机相，得到Nd反萃取水相；10~30%Nd反萃取水相作为产品，70~90%返回步骤步骤3）用于分离混合有机相；