[发明专利]一种高纯硅溶胶的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710364579.3 申请日: 2017-05-22
公开(公告)号: CN107188187A 公开(公告)日: 2017-09-22
发明(设计)人: 曹建民 申请(专利权)人: 如皋市下原科技创业服务有限公司
主分类号: C01B33/142 分类号: C01B33/142
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 226500 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 高纯 硅溶胶 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于化工材料制备技术领域,尤其涉及一种高纯硅溶胶的制备方法。

背景技术

硅溶胶是一种二氧化硅微粒分散于水中或溶剂中的胶体溶液,由于具有大比表面积、高吸附性、高粘结性、良好的透光性、高耐火绝缘性和高耐温抗氧化性等优点,被广泛应用于精密铸造、造纸、纺织、橡胶、涂料、催化剂、耐火绝热材料等行业。目前,硅溶胶的制备方法主要有:离子交换法、单质硅溶解法、渗析法、电解电渗析法、溶胶凝胶法等。其中,工业上较成熟的制备方法是离子交换法和单质硅溶解法。

离子交换法通常以水玻璃硅酸钠为原料,采用离子交换树脂去除水玻璃中的金属钠离子,然而钠离子不可能被完全除去,制备出的硅溶胶中仍含有少量钠离子;单质硅溶解法采用金属硅粉为原料,虽然制备出的硅溶胶中不含金属离子,但是制备反应速度慢,硅粉转化率低;其他的方法也大都以水玻璃为原料,制备出的硅溶胶中均含有金属离子。然而,金属离子对硅溶胶的耐水性、物理强度和成膜性等都有影响。

发明内容

本发明的目的是提供一种不含金属离子、杂质含量很少的高纯硅溶胶的制备方法。

本发明采用的技术方案为:

一种高纯硅溶胶的制备方法,其创新点在于,具体步骤如下:

(1)将质量比为1:1.3的氧化钙和二氧化硅粉体放入石墨坩埚中,进行充分混合,再以加热至1600-1650℃,然后保温40-50min得到氧化钙和二氧化硅的反应产物;

(2)将得到的氧化钙和二氧化硅的反应产物进行水淬处理,得到水淬硅酸钙;

(3)将得到的水淬硅酸钙进行干燥、粉碎、过筛后取筛下物得到水淬硅酸钙粉体,粉碎成100-120目粉末;

(4)配制一定浓度的硫酸溶液,在搅拌的条件下缓缓加入得到的水淬硅酸钙粉体,所述水淬硅酸钙与硫酸的质量比为1:1.2-1.4,反应完成后抽滤,分离得到的无色透明滤液,即为高纯硅溶胶。

本发明的有益效果如下:

本发明以高温水淬得到的水淬硅酸钙与硫酸反应制备硅溶胶,不仅产品中不含金属离子,杂质含量很少;而且,相较单质硅溶解法制备不含金属离子硅溶胶反应速度慢的缺点,本方法反应速度快,工艺过程简单。

具体实施方式

实施例1

一种高纯硅溶胶的制备方法,其创新点在于,具体步骤如下:

(1)将质量比为1:1.1的氧化钙和二氧化硅粉体放入石墨坩埚中,进行充分混合,再以加热至1600℃,然后保温40min得到氧化钙和二氧化硅的反应产物;

(2)将得到的氧化钙和二氧化硅的反应产物进行水淬处理,得到水淬硅酸钙;

(3)将得到的水淬硅酸钙进行干燥、粉碎、过筛后取筛下物得到水淬硅酸钙粉体,粉碎成100-120目粉末;

(4)配制一定浓度的硫酸溶液,在搅拌的条件下缓缓加入得到的水淬硅酸钙粉体,所述水淬硅酸钙与硫酸的质量比为1:1.2,反应完成后抽滤,分离得到的无色透明滤液,即为高纯硅溶胶。

实施例2

一种高纯硅溶胶的制备方法,其创新点在于,具体步骤如下:

(1)将质量比为1:1.3的氧化钙和二氧化硅粉体放入石墨坩埚中,进行充分混合,再以加热至1650℃,然后保温50min得到氧化钙和二氧化硅的反应产物;

(2)将得到的氧化钙和二氧化硅的反应产物进行水淬处理,得到水淬硅酸钙;

(3)将得到的水淬硅酸钙进行干燥、粉碎、过筛后取筛下物得到水淬硅酸钙粉体,粉碎成100-120目粉末;

(4)配制一定浓度的硫酸溶液,在搅拌的条件下缓缓加入得到的水淬硅酸钙粉体,所述水淬硅酸钙与硫酸的质量比为1:1.4,反应完成后抽滤,分离得到的无色透明滤液,即为高纯硅溶胶,。

实施例3

一种高纯硅溶胶的制备方法,其创新点在于,具体步骤如下:

(1)将质量比为1:1.2的氧化钙和二氧化硅粉体放入石墨坩埚中,进行充分混合,再以加热至1625℃,然后保温45min得到氧化钙和二氧化硅的反应产物;

(2)将得到的氧化钙和二氧化硅的反应产物进行水淬处理,得到水淬硅酸钙;

(3)将得到的水淬硅酸钙进行干燥、粉碎、过筛后取筛下物得到水淬硅酸钙粉体,粉碎成100-120目粉末;

(4)配制一定浓度的硫酸溶液,在搅拌的条件下缓缓加入得到的水淬硅酸钙粉体,所述水淬硅酸钙与硫酸的质量比为1:1.3,反应完成后抽滤,分离得到的无色透明滤液,即为高纯硅溶胶。

以上所述是本发明的优选实施方式,不能以此来限定本发明之权利范围。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,都不脱离本发明的保护范围。

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