[发明专利]一种2,4‑二羟基苯甲醛的制备方法在审
| 申请号： | 201710364753.4 | 申请日： | 2017-05-22 |
| 公开（公告）号： | CN107162883A | 公开（公告）日： | 2017-09-15 |
| 发明（设计）人： | 但飞君;孙铭皓;郑星星;刘康辉 | 申请（专利权）人： | 三峡大学 |
| 主分类号： | C07C45/00 | 分类号： | C07C45/00;C07C45/54;C07C47/565;C07C68/00;C07C69/96 |
| 代理公司： | 宜昌市三峡专利事务所42103 | 代理人： | 蒋悦 |
| 地址： | 443002*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 甲醛 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种2,4-二羟基苯甲醛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在有机溶剂中，-20～30℃下，间苯二酚与固体光气BTC和Ｎ,Ｎ-二甲基甲酰胺在20～40 min内混合；
(2)将步骤（1）中的反应液在-5℃保持5～20 min，升温至30～50℃，反应3～8小时；
(3)将步骤（2）中得到的反应物料蒸出溶剂，冷却，抽滤，水重结晶得到2,4-二羟基苯甲醛。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中有机溶剂包括二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、甲苯、乙腈中的一种或几种的组合，优选三氯甲烷或二氯乙烷。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中间苯二酚、BTC、Ｎ,Ｎ-二甲基甲酰胺的摩尔比为1∶0.2～4∶1～10，优选1∶0. 5∶4。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）间苯二酚与BTC和DMF的混合包括三种方法，第一种是将间苯二酚、DMF溶解于有机溶剂中，滴加BTC的有机溶液；第二种是将间苯二酚、DMF、BTC加入反应釜中，加入有机溶剂，搅拌溶解；第三种是将BTC溶解于有机溶剂中，滴加DMF后再加入间苯二酚；优选第三种方法，即是将BTC溶解于有机溶剂中，滴加DMF后再加入间苯二酚。
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